[发明专利]一种氧化镁纳米晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种氧化镁纳米晶的制备方法。

背景技术

氧化镁粉体不仅在航空航天、化工等方面有着非常广泛的应用，而尺寸大幅度减小的氧化镁纳米晶体由于量子效应引起其光学、磁学、力学性能均发生了不同程度的改变，从而赋予了不同的性能。氧化镁纳米晶体在各种透明器件和高性能催化剂载体中的应用需求使得对其形貌的有效控制显得尤为重要。

截至目前，除了菱镁矿直接煅烧制备氧化镁粉体之外，通常还利用液体镁资源通过石灰乳法、碳铵法、氨法、纯碱法、碳铵氨水热解法和水氯镁石直接热解法来制备具备各种性能的氧化镁纳米粉体。这些方法都是在反应体系中添加不同的沉淀剂制备获得氢氧化镁或碱式碳酸镁的中间体，然后经高温焙烧得到目标产物。而控制反应体系的各种工艺条件如温度、时间、煅烧温度、溶液酸碱度、表面活性剂种类和浓度等因素可有效控制纳米粉体材料的形貌和晶形结构等，继而实现其在不同领域中的应用。

在目前制备氧化镁纳米晶的各种方法中，碳化法由于产率高、粒径较小、纯度高而备受关注。鼓泡法虽然可以有效控制氧化镁纳米晶的粒径大小和分布，但是对其形貌的控制比较有限，只能通过少数几个反应因素来实现纳米晶的形貌控制。另外，通过前述方法所制备样品的分散性较差，需要对其进行改进。

发明内容

本发明的目的在于克服目前碳化法制备氧化镁纳米晶的缺陷，提供一种新的氧化镁纳米晶的制备方法，通过该制备方法有效控制氧化镁纳米晶的粒径大小的分布，并实现对其形貌的控制。

本发明通过利用鼓泡法制备氧化镁纳米晶的过程中各种表面活性剂对其形貌及其分散性的影响来制备获得形貌可控的氧化镁纳米晶。

本发明提供制备氧化镁纳米晶的方法包括如下步骤：

(1)将可溶性镁盐或其水合物和表面活性剂溶解于碱性缓冲溶液中；

(2)将二氧化碳气体以鼓泡的形式通入上述透明溶液中；

(3)将上述溶液加热反应1～4小时；

(4)过滤步骤3)得到的产物，并用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇洗涤1～2次；

(5)将步骤(4)所得白色沉淀物在50-80摄氏度烘干；

(6)将步骤(5)烘干后的白色固体煅烧，得到氧化镁纳米晶。

优选的，所述可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁。

优选的，所述缓冲溶液的pH值为8-12，所述缓冲溶液的pH可以通过氢氧化钾、氢氧化钠、氨水以及其他碱性物质来进行调节，所述缓冲溶液的配置方法为本领域技术人员公知的技术内容，对于本申请而言，通过合适的方法获得一pH值在前述范围内的缓冲溶液，其即可以满足相关的制备氧化镁纳米晶的需求。

在本发明的实施例中使用了含有氯化铵的缓冲溶液，其可以和氨水形成缓冲对。

优选的，所述表面活性剂为表面活性剂PEG1000、硬脂酸、SDBS(Sodiumdodecylbenzenesulfonate)和/或AEO(脂肪醇聚氧乙烯醚)。本发明通过加入表面活性剂改善反应体系的分散性。

优选的，所述步骤(2)反应温度为20-80摄氏度，优选60-80摄氏度，本发明使用上述反应温度取得了良好的反应效果。

优选的，所述煅烧温度为300-900摄氏度。

优选的，所述步骤(4)烘干的时间为4-12小时。

优选的，所述煅烧时间为3-5小时。

在本发明的实施例中，对于体系溶剂为约500mL的体系，所述二氧化碳的通入速度为0.005-0.015升/小时，优选0.1升/小时；相应的对于普通的体系，二氧化碳每小时的通入量和溶剂的体积比为0.005-0.03:1。

优选的，步骤(1)中得到的溶液中可溶性镁盐的浓度为0.1-0.5M，更优选0.3M。

本发明基于碳化法的各种优异性能，如产品易过滤、产品粒径较细、纯度高等优点，通过在镁溶液中通入二氧化碳气体作为反应沉淀剂，以各种表面活性剂作为形貌指导剂，首先制备出碱式碳酸镁的中间产物，然后经过高温焙烧制备出氧化镁纳米粉体。这种改进的鼓泡法既消除了普通碳化法制备的样品易受Na⁺,K⁺影响的弊端，还解决了其环境污染大、成本高等问题。