[发明专利]盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法

权利要求书

1.一种盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，具体如下：

盐酸羟胺母液的组成为：盐酸羟胺占61.5wt％，盐酸占5.25wt％，氯化铵占19.3wt％，肼盐占8.75wt％，水占5.2wt％；

将盐酸羟胺母液首先进行肟化和纯化的预处理：

(1)肟化：

按照丁酮、盐酸羟胺母液的质量比为1:1.6的比例，将320kg丁酮和512kg盐酸羟胺母液加入到已预先加水的反应釜中进行搅拌、升温，滴加浓度为25wt％的氨水在50℃下进行反应，控制反应终点时的pH值为3.5，然后继续保温反应1.2h，得到含有丁酮肟、腙和氯化铵的反应液；

(2)纯化：

a)将反应液加入到吸滤槽中进行降温，然后真空吸至分液罐中静置分层，经分离后分别得到含有丁酮肟、腙的有机相和氯化铵溶液；

b)向有机相中加入浓度为2wt％的盐酸，酸洗1h后静置分层，然后分离出肼盐溶液，肼盐溶液与步骤a)中的氯化铵溶液进行合并处理，经重结晶后得到氯化铵；将分离后的产物加入到蒸馏罐中进行蒸馏，控制馏分温度为153℃，得到丁酮肟；

盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法如下：

按照丁酮肟、盐酸、环己烷的摩尔比为1:1.2:0.4的比例，将丁酮肟、浓度为25wt％的盐酸、环己烷加入到水解罐中进行反应，控制反应温度为105℃，反应结束后通过蒸馏来回收丁酮，然后将产物进行降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到纯度为98.55％的固体盐酸羟胺。