[发明专利]一种石墨烯/铁镍硫代尖晶石复合催化剂及其制备方法和制备染料敏化太阳能电池的方法

权利要求书

1.一种石墨烯/铁镍硫代尖晶石复合催化剂，其特征在于，包括以石墨烯氧化物作为基底还原而成的石墨烯，以及在该石墨烯上原位生长、且为尖晶石结构的铁镍硫化物；所述铁镍硫化物中的铁、镍、硫的原子比例依次为x∶(3-x)∶4，0<x<3。

2.一种制备权利要求1所述的复合催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)利用石墨烯氧化物悬浮液、碘化亚铁酸性溶液、镍盐和青霉胺分别作为复合催化剂的基底、铁源、镍盐和硫源，其中，铁源、镍盐、青霉胺分别以Fe、Ni、S的含量计算，并且Fe、Ni、S的化学元素计量比为1∶0.4～2.2∶2～10；所述碘化亚铁酸性溶液还作为石墨烯氧化物的还原剂；

(2)将步骤(1)中的基底、铁源、镍盐和硫源于室温下混合，并搅拌均匀后，调节混合物的pH值至1～5，得到第一混合物；

(3)将第一混合物置于反应釜中，并于60～200℃下，加热18～80h，得到初产物；

(4)对初产物依次进行离心、洗涤、干燥、煅烧后，得到复合催化剂产品。

3.根据权利要求2所述的制备复合催化剂的方法，其特征在于，所述镍盐为碘化镍、溴化镍、氯化镍、氟化镍、乙酸镍、柠檬酸镍、硫化镍中的一种或多种。

4.根据权利要求2或3所述的制备复合催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，石墨烯氧化物悬浮液采用改良哈默法制备。

5.根据权利要求4所述的制备复合催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用非氧化性酸调节pH值。

6.根据权利要求4所述的制备复合催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将第一混合物置于聚四氟乙烯反应釜中，并采用水浴、油浴、微波或超声加热的方式，于60～200℃下，加热18～80h。

7.根据权利要求2、3、5或6所述的制备复合催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，依次采用去离子水和无水乙醇对初产物进行洗涤；然后采用真空干燥或者氮气保护气氛干燥，干燥时间为1～15h，干燥温度为30～120℃；然后再采用真空煅烧或者氮气保护气氛煅烧，煅烧时间为1～10h，煅烧温度为140～300℃。

8.一种制备染料敏化太阳能电池的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将权利要求2～7任意一项制备得到的复合催化剂作为电极活性物质，涂覆到透明导电玻璃上，得到基电极；

(2)将厚度为10～15μm的TiO2薄膜浸入至N719染料的乙醇溶液中；

(3)浸泡12～15h后，取出TiO2薄膜，并采用无水乙醇冲洗后晾干，得到染料敏化薄膜电极；

(4)将基电极作为对电极，同时将染料敏化薄膜电极作为工作电极，然后用含有0.5MLiI、0.05M I2和0.5M四特丁基吡啶的乙腈溶液作为电解质，组装成“三明治”结构的染料敏化太阳能电池。

9.根据权利要求8所述的一种制备染料敏化太阳能电池的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的导电玻璃在涂覆前，先用体积比为3∶1的96％浓H2SO4和30％H2O2混合物浸泡处理10min。

10.根据权利要求9所述的一种制备染料敏化太阳能电池的方法，其特征在于，所述TiO2薄膜由P25粉末制备得到。