[发明专利]一种二氢化茚-1,3-二酮化合物的催化合成方法有效
| 申请号： | 201510818091.4 | 申请日： | 2015-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN105294412A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 杨秀娟 | 申请（专利权）人： | 杨秀娟 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C45/61;C07C49/67;B01J31/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 041000 山西省临汾市尧*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氢化 化合物 催化 合成 方法 | ||
1.一种下式(II)所示二氢化茚-1,3-二酮的催化合成方法，所述方法包括：在有机溶剂中和氮气氛围下，于催化剂、氧化剂、有机配体和助剂的存在下，下式(I)化合物发生自身环合反应，反应结束后经后处理，从而得到所述式(II)化合物，
2.如权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于：所述催化剂为PdCl2(PPh3)2(二(三苯基膦)二氯化钯)、Pd(NH3)4Cl2(四氨基氯化钯)、Pd(PhCN)2Cl2(二(氰基苯)二氯化钯)、PdCl2(CH3CN)2(二(氰甲基)二氯化钯)、(A-taPhos)2PdCl2(二叔丁基-(4-二甲氨基苯基)膦二氯化钯)或PdCl2(Py)2(二吡啶氯化钯)中的任意一种，最优选为PdCl2(Py)2。
3.如权利要求1或2所述的催化合成方法，其特征在于：所述氧化剂为叔丁基过氧化氢(TBHP)、二乙酸碘苯(PhI(OAc)2)、双(三氟乙酸)碘苯(PhI(TFA)2)、过硫酸钾或三氟乙酸银中的任意一种，最优选为三氟乙酸银。
4.如权利要求1-3任一项所述的催化合成方法，其特征在于：所述有机配体为下式L1-L3中的任意一种，
其中，该有机配体最优选为L1。
5.如权利要求1-4任一项所述的催化合成方法，其特征在于：所述助剂为三乙醇胺硼酸酯、硼酸三正丁酯或硼酸三环己基酯中的任意一种，最优选为三乙醇胺硼酸酯。
6.如权利要求1-5任一项所述的催化合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.08-0.12。
7.如权利要求1-6任一项所述的催化合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与氧化剂的摩尔比为1:1.5-2.5。
8.如权利要求1-7任一项所述的催化合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与有机配体的摩尔比为1:0.1-0.18。
9.如权利要求1-8任一项所述的催化合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.15-0.25。
10.如权利要求1-9任一项所述的催化合成方法，其特征在于：反应温度为80-90℃；反应时间为6-9小时。
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