[发明专利]一种九味熄风颗粒成分定量检测方法及其指纹图谱构建方法有效
| 申请号： | 201510819014.0 | 申请日： | 2015-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN105301136B | 公开（公告）日： | 2017-05-03 |
| 发明（设计）人： | 萧伟;付娟;李家春;黄文哲;王振中;周习 | 申请（专利权）人： | 江苏康缘药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 222047 江苏省连云港市经济*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 熄风 颗粒 成分 定量 检测 方法 及其 指纹 图谱 构建 | ||
1.一种九味熄风颗粒中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱或异去氢钩藤碱含量的定量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
取九味熄风颗粒与氨水、水、氯仿混合，以g/mL/mL/mL计，所述九味熄风颗粒、氨水、水与氯仿的比例为(1～5)：(1～10)：(20～30)：(15～25)，回流提取，分出氯仿层，去除氯仿，残渣加甲醇溶解，滤过，取续滤液过滤膜，得到九味熄风颗粒供试品；
取九味熄风颗粒供试品和标准品进行HPLC检测，所述HPLC检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，以甲醇为流动相A、三乙胺为流动相B，所述三乙胺的质量百分含量为0.05％～0.15％，梯度洗脱程序为：0～5min，流动相A为40％；5～30min，流动相A从40％升至60％；30～50min，流动相A从60％升至75％；50～60min，流动相A为75％；检测波长为246nm；
根据HPLC检测结果，获得九味熄风颗粒成分及其含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的流速为0.8～1.2mL/min。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的柱温为30～40℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述C18色谱柱为Phenomenex Gemini C18色谱柱、Thermo syncronis C18色谱柱、Agilent5TC-C18色谱柱、Kromasil 100-5C18色谱柱、Waters symmetry C18色谱柱或Phenomenex Luna C18色谱柱。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准品为钩藤碱标准品、异钩藤碱标准品、去氢钩藤碱标准品或异去氢钩藤碱标准品中的一种或两者以上的混合物。
6.一种九味熄风颗粒指纹图谱构建方法，其特征在于，取九味熄风颗粒与氨水、水、氯仿混合，以g/mL/mL/mL计，所述九味熄风颗粒、氨水、水与氯仿的比例为(1～5)：(1～10)：(20～30)：(15～25)，回流提取，分出氯仿层，去除氯仿，残渣加甲醇溶解，滤过，取续滤液过滤膜，得到九味熄风颗粒供试品；
取九味熄风颗粒供试品进行HPLC检测，获得九味熄风颗粒指纹图谱；
所述HPLC检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，以甲醇为流动相A、三乙胺为流动相B，所述三乙胺的质量百分含量为0.05％～0.15％，梯度洗脱程序为：0～5min，流动相A为40％；5～30min，流动相A从40％升至60％；30～50min，流动相A从60％升至75％；50～60min，流动相A为75％；检测波长为246nm。
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