[发明专利]一种循环氢气再纯化的方法及装置

权利要求书

1.一种循环氢气再纯化的方法，其特征在于：该循环氢气来自还原尾气干法回收工序中的回收氢气，循环氢气首先通入氢气冷却器（1）进行冷却，将氢气冷却至0～30℃，优选值为20℃，将经过冷却的循环氢气通入一级吸附反应柱（2），去除含硼元素为主的杂质；经过一级吸附反应后的循环氢气通入氢气深冷器（3），将氢气冷却至-88～-68℃，优选值为-80℃，经过冷却后的循环氢气进入二级吸附反应柱（4），除去含磷元素为主的杂质，吸附温度为-88～-68℃。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：氢气冷却器（1）为列管式换热器，管程走循环氢气，壳程的冷却介质为冷冻盐水，温度为-12～-7℃；氢气深冷器（3）为列管式换热器，管程走循环氢气，壳程的冷却介质为乙烯，温度为-104℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所选用的一级吸附反应柱（2）中的吸附反应剂为负载了氧化剂的改性活性炭，负载的氧化剂是硝酸，二级吸附反应柱（4）中的吸附反应剂为通过羟基改性的层析硅胶，该层析硅胶具有非常大的比表面积，可达到600-800m²/g。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：负载了氧化剂的改性活性炭比表面积为400～600m²/g，粒度为12～40目，孔容为0.7～0.9mL/g，强度为95%；改性层析硅胶比表面积为600-800m²/g，粒度为80～160目，孔容为0.3～0.5mL/g。

5.权利要求1-4任一项所述方法中应用到的循环氢气再纯化的装置，其特征在于，氢气冷却器（1）顶部经输料管与一级吸附反应柱（2）底部连接，一级吸附反应柱（2）顶部经输料管与氢气深冷器（3）底部连接，氢气深冷器（3）顶部经输料管与二级吸附反应柱（4）底部连接。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于：一级吸附反应柱（2）和二级吸附反应柱（4）均为固定床结构。