[发明专利]一种催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种meso-Ti0₂催化剂的制备方法。

背景技术

卤代芳胺是一类重要的有机中间体，广泛用于染料、医药和农药等的合成。目前，大部分卤代芳胺都是由卤代芳香硝基化合物还原制得，制备方法主要有铁粉还原法、硫化碱还原法和催化加氢还原法等。铁粉还原法和硫化碱还原法由于环境污染严重而逐渐被淘汰，催化加氢还原法工艺先进、能耗低、收率高、废物排放少，更符合现代化工对绿色化学和原子经济性的要求。但催化加氢还原法中。存在加氢脱卤的问题，不但降低了产品的质量和收率，而且生成的卤化氢严重腐蚀设备。防止脱卤主要采用加入脱卤抑制剂或预先毒化加氢催化剂等方法，但脱卤抑制剂的加入会增加二次污染，给产品分离带来困难，并增加生产成本；预先毒化催化剂则会使催化剂的活性大幅降低。因此，解决该问题的关键还是设计、制备具有适宜性能的催化剂。

发明内容

本发明提出一种适应性良好的meso-Ti0₂催化剂的制备方法。

本发明一种催化剂的制备方法，其原料如下：硫酸钛水溶液(w(Ti(S0₄)₂)=15％～18％)：CP，（北京恒业中远化工有限公司）；对氯硝基苯：CP，（成都艾科达化学试剂有限公司）；氯铂酸(W(Pt)≥37.5％)：AR，（昆明贵金属研究所）；无水乙醇：CP，（重庆川东化工有限公司）；甲醇和正丙醇：AR，（成都市科龙化工试剂厂）；P25TiO₂：AR，（德国Degussa从司）。制备用设备：60mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，中国石化石油化工科学研究院；AI一708P型智能控温仪，厦门宇电自动化科技有限公司；GC9890型气相色谱仪，上海灵华仪器有限公司。包括以下步骤：（1）将一定量的尿素加入到0.5mol／L的硫酸钛水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，（2）将混合溶液移入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在160℃下反应20h，抽滤，（3）用去离子水洗涤至滤液中检测不到SO₄^2-，(4)干燥、焙烧，制得TiO₂,为meso-Ti0₂。

本发明所述一种催化剂的制备方法，制备方法简单，催化效果好，性能稳定性强。

具体实施方式：

本发明一种催化剂的制备方法，其原料如下：硫酸钛水溶液(w(Ti(S0₄)₂)=15％～18％)：CP，（北京恒业中远化工有限公司）；对氯硝基苯：CP，（成都艾科达化学试剂有限公司）；氯铂酸(W(Pt)≥37.5％)：AR，（昆明贵金属研究所）；无水乙醇：CP，（重庆川东化工有限公司）；甲醇和正丙醇：AR，（成都市科龙化工试剂厂）；P25TiO₂：AR，（德国Degussa从司）。制备用设备：60mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，中国石化石油化工科学研究院；AI一708P型智能控温仪，厦门宇电自动化科技有限公司；GC9890型气相色谱仪，上海灵华仪器有限公司。包括以下步骤：（1）将一定量的尿素加入到0.5mol／L的硫酸钛水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，（2）将混合溶液移入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在160℃下反应20h，抽滤，（3）用去离子水洗涤至滤液中检测不到SO₄^2-，(4)干燥、焙烧，制得TiO₂,为meso-Ti0₂催化剂。