[发明专利]一种亚临界正丁烷流体从香叶中萃取香叶油的方法

说明书

本发明涉及一种亚临界正丁烷流体从香叶中萃取香叶油的方法，包括粉碎、装罐、正丁烷溶剂的浸泡、萃取、蒸馏等步骤，利用本发明的亚临界萃取装置能够精确控制萃取温度和压力。该方法萃取效率高、设备造价低、原料处理量大、工艺流程简单、生产成本低、无溶剂残留，整个过程在低温、无氧状态下进行，萃取、分离同时进行，提取速度快，可实现溶剂的回收循环利用。

技术领域

本发明属于香辛料提取领域，具体的说，是一种亚临界正丁烷流体从香叶中萃取香叶油的方法。

背景技术

香叶(bay leaf亦作laurel leaf)，又名香艾、香桂叶、月桂叶、天竺桂，为樟科月属常绿小乔木，原产于地中海地区，在我国浙江、江苏、福建、广东、广西、四川、湖南、安徽等地也有栽培。其干叶呈椭圆形，顶部尖(或钝)，短叶柄，边沿波浪状，页面绿色(有时黄色)，北面色浅，叶长25mm～100mm，宽20mm～45mm。叶片可食用，常用在烹调中，多用于西餐、汤、肉、蔬菜、炖食等，有提香增味作用。中医药认为其还具有调理肠胃、祛寒镇痛、提高免疫力的作用。叶中含有精油、儿茶素、黄酮类化合物和原花青素等。香叶精油具有鲜强而舒适的芳香与辛辣味，香气与丁香和玉树油相似，余香甜辛优美，香味甜而不苦，常用在日用香精中。

目前提取香叶油的方法常用水蒸汽蒸馏法，也有用超临界CO₂流体萃取法，但并不多见。水蒸汽蒸馏法提取温度较高，且容易使沸点较低的成分挥发，提取挥发油得率较低，一般为0.5％～1.5％。近些年超临界CO₂萃取技术发展较迅速，得到的植物精油安全、洁净，提取效率高，但是设备运行成本高，超临界 CO₂萃取香叶油，得率一般为2％～3％。

亚临界萃取技术是以密实流体萃取理论为基础发展起来的一种新型萃取分离技术，利用一些低沸点溶剂在亚临界状态具有较低的粘度和较高的扩散系数，传质快，溶解能力强的特点，根据相似相容原理，通过控制萃取溶剂的压力和温度，从目标物中溶解有效成分，待萃取达到平衡后再减压分离亚临界流体，从而得到目标成分，被认为是一种绿色、可持续发展技术。这些优点使得亚临界萃取技术得到迅速发展，尤其是广泛应用到天然产物的提取上，在医药、食品、生物、香精香料等领域应用广泛。常用的亚临界流体有丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚和六号溶剂等。

亚临界萃取是继超临界流体萃取技术之后诞生的新技术，中国专利文献201310741244.0公开了一种亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，包括以下步骤，将茶叶在温度15～60℃，压力0.4～3MPa下，采用二甲醚亚临界流体连续动态萃取30-270min，得到萃取混合物；将得到的所述萃取混合物中的茶渣移除，并保持温度40～60℃，压力-0.08～1.2MPa下，使所述二甲醚亚临界流体气化，即可得到茶叶提取物。该发明的亚临界流体萃取茶叶提取物的方法，提取过程中所需温度及压力低，可保证茶叶中生物活性物质不被破坏，且设备成本较低；提取后得到的茶渣含水量低，且具有良好的再利用价值，可广泛应用于茶提取物的制备领域。中国专利文献95112535.4公开了一种香叶油及其制造方法。该方法采用高温(120℃)水提取，而且工艺粗糙，既会造成产品流失又不利于保持产品的性质。

发明内容

本发明是为了克服现有技术的不足，提高提取效率，提供一种新的从香叶中提取香叶油的方法－亚临界正丁烷流体萃取香叶油的方法。

一种亚临界正丁烷流体从香叶中萃取香叶油的方法，包括如下步骤：

1)先将清洗干净的香叶干燥至含水量≤7wt％、粉碎至40～60目，然后装入 2～3L的200～300目料袋中；

2)启动热循环水系统,预热萃取罐55～60℃，将步骤1)所述装有香叶的料袋投入到萃取罐中，密闭、抽至真空度为0.05～0.1MPa，排出萃取罐内空气；

3)用柱塞泵往步骤2)所述萃取罐内导入正丁烷溶剂；

4)启动热循环水系统，进行萃取；