[发明专利]一种用于检测痕量桔霉素的分子印迹压电传感器及其制备方法

权利要求书

1.一种用于检测痕量桔霉素的分子印迹压电传感器，所述传感器为石英晶体金电极，其特征在于，英晶体金电极表面包裹复合薄膜，所述复合薄膜由金纳米颗粒介孔碳CMK-3复合物和分子印迹聚合物组成。

2.一种权利要求1或2所述用于检测痕量桔霉素的分子印迹压电传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)按照1mL1％氯金酸溶液加入99mL双蒸水中的比例，将氯金酸溶液加入双蒸水中，搅拌均匀后加热，待溶液沸腾，再按100mL0.01％氯金酸溶液加2.25mL1％柠檬酸三钠溶液的比例，迅速向其中加入柠檬酸三钠溶液；待溶液完全变为酒红色后，继续加热13-16min，然后停止加热，继续搅拌直至溶液冷却至室温；最后，用双蒸水定容溶液至氯金酸溶液被双蒸水稀释后的体积，即获得胶体金溶液，4℃避光保存；将介孔碳CMK-3按照与胶体金溶液体积比1:3-1:4的比例加入上述胶体金溶液中，搅拌3.5-4.5h，得到的金纳米颗粒介孔碳CMK-3复合材料，离心后收集，并真空干燥；

(2)将石英晶体金电极在乙醇溶液中超声清洗，在空气中晾干后，在电极表面覆盖有金盘的部分上滴加150-200μL新配置Piranha溶液，5min后，先用大量二次水冲洗电极，然后分别在丙酮和乙醇中各超声清洗一次，洗涤后的石英晶体金电极于氮气下吹干备用；

将金纳米颗粒介孔碳CMK-3复合材料分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，配制其浓度为0.5–1mgmL^-1，超声使其分散均匀，得到分散液；然后取4μL–10μL分散液滴涂在石英晶体金电极表面，室温干燥；

(3)将修饰有金纳米颗粒介孔碳CMK-3复合材料涂层的石英晶体金电极置于20mmolL^-1邻氨基苯硫酚的乙醇溶液中自组装10-18h后，取出后依次用乙醇和双蒸水小心冲洗，再将其置于10mmolL^-11-羟基-2-萘甲酸的甲醇溶液中自组装4-6h，取出后用乙醇冲洗，室温下氮气吹干；

将自组装后的电极置于含有邻氨基苯硫酚、1-羟基-2-萘甲酸、四丁基高氯酸铵和稀盐酸的通氮除氧后的甲醇溶液中，采用循环伏安法在该溶液中进行电聚合，其扫描电位范围为-0.2～+1.2V，扫描圈数为15-25圈，其中邻氨基苯硫酚、1-羟基-2-萘甲酸、四丁基高氯酸铵和稀盐酸的浓度比例为4:2:1:2；

(4)将制备好的电极置于甲醇：500mmolL^-1盐酸＝9:1(v/v)的溶液中，在搅拌状态下连续洗脱三次，每次约15min，以去除聚合物中固定的假模板1-羟基-2-萘甲酸，得到能够特异性识别桔霉素的分子印迹孔穴。

3.根据权利要求1所述的用于检测痕量桔霉素的分子印迹压电传感器的制备方法，其特征在于，所述金纳米颗粒介孔碳CMK-3粒径为17nm。