[发明专利]一种用于测定茶叶中农药残留量的方法

权利要求书

1.一种用于测定茶叶中农药残留量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)样品前处理：将茶叶粉碎后，用水溶解后，用乙腈-丙酮溶液超声萃取，离心后得到萃取液；

(2)搅拌棒固相萃取：将涂覆有聚合物-石墨烯涂层的搅拌棒浸入至上述萃取液中进行固相萃取；

(3)气相色谱-质谱检测，

其中，农药残留为三唑类农药残留；搅拌棒上的聚合物-石墨烯涂层具体为壳聚糖-石墨烯涂层。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三唑类农药残留为多效唑、抑芽唑、己唑醇、烯效唑、腈菌唑、氟硅唑、丙环唑、三唑酮、戊唑醇、糠菌唑、苯醚甲环唑、烯唑醇、硅氟唑和卞氯三唑醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)具体为：取1-2g茶叶粉碎后，用80-100ml去离子水溶解，用5-10ml体积比为2∶3的乙腈-丙酮溶液进行超声萃取，超声时间为10-15min，随后进行离心5-10min，离心转速控制在8000-10000r/min，得萃取液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)具体为：将涂覆有聚合物-石墨烯涂层的搅拌棒浸入至上述萃取液中，在封闭的环境下通过磁力搅拌方式搅拌15-25min，进行固相萃取。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述壳聚糖-石墨烯涂层的制备方法为：通过酯化反应，利用壳聚糖对石墨烯进行表面改性后得到，制备得到的壳聚糖改性石墨烯材料通过原位聚合方式接枝至搅拌棒表面，并在搅拌棒上形成纳米级壳聚糖-石墨烯涂层，制备好的搅拌棒保存于乙腈溶剂中，备用。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)具体为：本方法选用DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，石英毛细管柱，色谱柱程序升温为：50℃，保持1min，以15℃/min升至120℃，保持1min，以10℃/min升至180℃，保持2min，以5℃/min升至280℃，保持2min，以20℃/min升至320℃，保持10min；载气为高纯氮气，流速1.5mL/min，电子轰击源EI，进样口温度300℃，色谱-质谱接口温度280℃，离子源温度250℃，电离能量：70eV，采用不分流进样，进样量：1μL，溶剂延迟：5min，选择离职模式SIM。