[发明专利]一种磷钒酸钇掺铕或钐发光微球的制备方法

说明书

发明领域

本发明属于稀土发光材料领域，涉及一种发光微球，具体来说是一种磷钒酸钇掺铕或钐发光微球的制备方法。

背景技术

在过去的几十年里，稀土荧光粉已广泛应用于荧光灯、阴极射线管、等离子平板显示器、场发射显示器和X射线成像技术等领域。然而减小荧光粉颗粒尺寸可以提高显示器的分辨率，而且可以提高显示器的涂布密度以及粘结流变性从而减低荧光粉的用量(R.P.Rao,J.Lumin.,113,271(2005))。因此，稀土微米荧光粉的合成备受关注。

在众多的稀土钒酸盐中，YVO₄是目前应用最广泛的稀土发光材料的基质材料，用来制造高压汞灯。然而如果用部分的PO₄^3-离子代替VO₄^3-离子，荧光的稳定性和高温发光性能将会随之提高。近一步的研究表明，YP_XV_1-XO₄：Eu³⁺可能成为一种用来制造PDPs的红粉材料(C.C.Wuetal.,Chem.Mater.,19,3278(2007))。所以，研究YP_XV_1-XO₄：Eu³⁺荧光粉的合成及其性能具有重要的意义。目前，研究发现离子掺杂、表面组成及结构、晶体形状及结构等对稀土磷钒酸盐微米材料光学性能都有影响。随着微纳米材料制备技术的不断发展和完善。人们采用不同的物理方法和化学方法制备出许多不同尺寸、不同结构和不同组成的微纳米发光材料，并对其发光特性进行了研究。

目前，合成微米级的稀土磷酸盐、钒酸盐和磷钒酸盐发光材料的主要方法有高温固相合成法，络合物共沉淀法，溶胶凝胶法以及喷雾热解法等，但上述制备过程需要消耗大量能源，生产中的加热设备配置要求较高，更重要的是所得发光粉的形貌不均匀，需要多次反复的球磨以获得适当的粒度，球磨过程产生的缺陷和杂质严重影响发光粉的发光强度。近年来，水热法能够明显降低反应温度，而且并以单一反应步骤完成(不需再研磨和焙烧步骤)，可对粒径和形貌较好控制，易于获得具有良好结晶的粉体材料，虽然是合成发光材料的一种有效方法，但是这方面的研究工作开展得不够充分。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种磷钒酸钇掺铕或钐发光微球的制备方法，所述的这种磷钒酸钇掺铕或钐发光微球的制备方法解决了现有技术中的方法获得的磷钒酸钇掺铕或钐发光微球形貌不均匀，严重影响发光粉强度的技术问题。

本发明一种磷钒酸钇掺铕发光微球的制备方法，包括如下步骤：

1)将氧化钇、氧化铕分别加入到浓度为5～40％的硝酸溶液中，在40～60℃条件下搅拌并溶解，分别配成浓度为0.4±0.01mol/L的硝酸钇溶液和浓度为0.05±0.001mol/L的硝酸铕溶液；

2)取用步骤(1)所得的硝酸钇溶液、硝酸铕溶液混合，在混合溶液中，按摩尔比计算，硝酸钇：硝酸铕为1.90～1.95mol：0.10～0.05mol；

3)将络合剂加入到步骤(2)所得的混合溶液中，并在常温25±1℃下搅拌；所述络合剂为EDTA、柠檬酸、聚乙烯吡咯二酮或丙二酸中的任意一种，其加入量按摩尔比计算，即硝酸钇：硝酸铕：络合剂为1.90～1.95：0.10～0.05：0～8；