[发明专利]一种利用NO2和金属源快速提高微滤膜亲水性能的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高微滤膜亲水性能的方法。

背景技术

在膜法水处理过程中，膜污染可导致过膜压力增大、膜通量降低、水处理运行成本提高，限制了膜法水处理技术的快速发展。有机微滤膜的亲水改性通过在膜表面负载或膜内部嵌入亲水性物质，可有效延缓膜污染、增大膜通量，在水处理过程中可使微滤膜的污染周期延长50％。

原子层沉积技术，通过前驱体与基底间的化学吸附反应，可在基底上形成纳米级改性物质，实现基底的表面改性。然而，有机微滤膜具有较高的惰性，前驱体物质较难在微滤膜表面均匀吸附，导致沉积层不均匀、亲水改性不明显。膜表面出现较大的颗粒沉积物，改性过程容易出现膜通量降低的现象。因此现有利用原子层沉积技术在有机微滤膜表面沉积金属氧化物速度缓慢和改性效果不明显的问题。

发明内容

本发明的目的是要解决现有利用原子层沉积技术在有机微滤膜表面沉积金属氧化物速度缓慢和改性效果不明显的问题，而提供一种利用NO₂和金属源快速提高微滤膜亲水性能的方法。

一种利用NO₂和金属源快速提高微滤膜亲水性能的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、预热：将原子层沉积腔体的温度设为60～300℃，管路温度设为50～280℃，反应源温度设为20～100℃，进行预热，预热5min～20min；

二、真空干燥：将有机微滤膜放入原子层沉积腔体中真空干燥5～20min；

三、沉积第一前驱体和第二前驱体：将第一前驱体脉冲至反应腔体内，脉冲时间设为10ms～200ms，在温度为60～300℃下反应1s～20s，反应完成后，通入惰性气体清洗腔体2s～30s，然后将第二前驱体脉冲至反应腔体内，脉冲时间设为10ms～200ms，在温度为60～300℃下反应1s～20s，反应完成后，通入惰性气体清洗腔体2s～30s，完成第一沉积第一前驱体和第二前驱体；

四、循环沉积第一前驱体和第二前驱体：重复步骤三操作，循环沉积3～20次，完成有机微滤膜的预吸附层沉积；

五、沉积第二前驱体和第三前驱体：将第二前驱体脉冲至反应腔体内，脉冲时间设为10ms～200ms，在温度60～300℃下反应1s～20s，反应完成后，通入惰性气体清洗腔体2s～30s，然后将第三前驱体脉冲至反应腔体内，脉冲时间设为10ms～200ms，在温度60～300℃下反应1s～20s，反应完成后，通入惰性气体清洗腔体2s～30s，完成第一沉积第二前驱体和第三前驱体；

六、循环沉积第二前驱体和第三前驱体：重复步骤五操作，循环沉积20～800次，即完成微滤膜的亲水改性，得到亲水性微滤膜；

步骤三中所述的第一前驱体为NO₂，步骤三和五中所述的第二前驱体为金属源；步骤五中所述的第三前驱体为氧源。

本发明优点：

一、本发明所述的利用NO₂和金属源在微滤膜表面形成的吸附层，可加速后续金属氧化物的沉积。在较低循环次数条件下，可形成均匀的改性沉积层。

二、本发明制备的亲水性微滤膜亲水性能提高显著，在本发明步骤六循环沉积400次时，得到的亲水性微滤膜水接触角下降60～80°，是普通沉积改性方法接触角下降度数的3倍。

三、本发明改性方法有效缩短了沉积层在微滤膜表面的颗粒式生长周期，改性后得到的亲水性微滤膜纯水通量是普通沉积方法的2～3倍。

附图说明

图1是聚四氟乙烯微滤膜改性前的SEM图片；

图2是现有普通沉积改性后的聚四氟乙烯微滤膜SEM图片了；

图3是本试验得到的亲水性微滤膜SEM图片；

图4是改性膜表面的静态水接触角随循环次数的变化曲线图，图中●表示普通沉积改性循环沉积0～400次过程中聚四氟乙烯微滤膜表面的静态水接触角随循环次数的变化曲线图；图中○表示本试验步骤六中循环沉积0～400次过程中改性膜表面的静态水接触角随循环次数的变化曲线图；

图5是改性膜的纯水通量变化随沉积循环次数的变化曲线图，图中●普通沉积改性后的聚四氟乙烯微滤膜对纯水通量变化随沉积循环次数的变化曲线图；图中○表示本试验得到的亲水性微滤膜对纯水通量变化随沉积循环次数的变化曲线图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种利用NO₂和金属源快速提高微滤膜亲水性能的方法，具体是按以下步骤完成的：