[发明专利]一种电催化水分解制氧电极的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510822727.2 申请日: 2015-11-24
公开(公告)号: CN105369306A 公开(公告)日: 2016-03-02
发明(设计)人: 王博;王璐 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C25D3/56 分类号: C25D3/56;C25B1/04;C25B11/06;C25B11/03;H01M4/88;H01M12/06
代理公司: 北京理工大学专利中心 11120 代理人: 杨志兵;仇蕾安
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 电催化 水分 解制氧 电极 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种电催化水分解制氧电极的制备方法,具体涉及了一种Fe/Ni双金属与均苯三甲酸配位的金属有机骨架材料(MOFs)的电催化水分解制氧电极的制备方法,属于电沉积/电催化领域。

背景技术

现代社会的可持续发展需要稳定的持续的清洁能源的转化及存储装置,如太阳能光解水装置,金属空气电池以及燃料电池等。然而这些装置的效率无一例外都被一个重要的反应所限制,即制氧反应。该反应作为体系中质子和电子的来源,会发生4个电子和4个质子的转移,反应慢、效率低、能耗高,大大制约相关装置的效率。突破上述装置的效率的核心在于设计合成高效节能且稳定的制氧催化剂。目前催化效果最好的催化剂主要是Ru和Ir贵金属及其衍生物,但由于这两种元素的稀缺,使得这种催化剂并不能被广泛利用。因此,非贵金属催化剂的开发和研究具有极为重要的意义。

金属有机骨架材料(MOFs)作为一种新型的多孔材料,是由金属离子或者金属团簇与有机配体连接起来形成一维、二维或者三维网状结构,兼具无机和有机材料的优点。由于具有较高的孔隙率、有序的开放孔道、结构的多样性以及官能团的可调控性等特点,金属有机骨架材料在气体储存与分离、催化、传感、药物释放等领域都发挥着极其重要的作用。由于其具有多种多样的金属团簇,且在同一拓扑学结构中可容纳多种金属元素,MOFs在非均相电催化领域也逐渐受到关注。

对于绝大多数的非均相催化反应,催化剂都是粉体,为了增加反应活性和接触面积,通常需要对催化剂造粒或者制备成薄膜。但是绝大部分的MOFs都是易碎的晶体,造粒就需要加入高分子粘结剂或其他添加剂。尤其是对于电化学催化反应,MOFs一般都会被涂覆在导电的基底表面,这一过程必须使用粘结剂,例如Nafion。这些粘结剂都是绝缘体且没有催化活性,而且还可能会覆盖住MOFs表面的孔道,从而大大降低MOFs的催化活性。因此,一种不使用粘结剂、直接在电极表面生长MOF膜的制备方法就显得极为重要。

电化学沉积是一种快速的可大规模使用的工艺,已经被应用到MOFs膜的制备中。通过电化学沉积,多孔的非均相催化剂可以沉积在导电基底表面,从而构成制氧电极。然而,基于现有电化学沉积MOFs膜技术,只能得到单一金属组分的且不具有电催化活性的MOFs膜,因此所制备的MOFs膜不能应用于电催化领域。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种电催化水分解制氧电极的制备方法,利用所述方法制备的Fe/Ni双金属与均苯三甲酸配位的金属有机骨架材料的电催化水分解制氧电极不含有粘结剂,电极活性高,寿命长,产氧效率高,循环周期长,且制备方法简单易行,成本低廉。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种电催化水分解制氧电极的制备方法,所述制备方法具体步骤包括:

(1)电解液的制备:将Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O与均苯三甲酸(BTC)溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,再加入甲基三丁基硫酸铵甲酯作为支持电解质,充分搅拌至完全溶解后,得到Fe/Ni双金属与均苯三甲酸配位的金属有机骨架材料(Fe/Ni-BTC)的电解液;

(2)组装标准的三电极体系:以泡沫镍为工作电极,以银/氯化银饱和电极为参比电极,以铂片为对电极,以步骤(1)中所配溶液为电解液,组装成标准的三电极体系;

(3)制氧电极的制备:将步骤(2)中标准的三电极体系连接至电化学工作站,在-1~-2V下进行恒电位电沉积,沉积20~60s后,从电解液中将工作电极取出,清洗干净后置于80~100℃烘箱中烘干,得到所述的电催化水分解制氧电极。

步骤(1)中所述Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、均苯三甲酸和甲基三丁基硫酸铵甲酯的摩尔比优选为9:1:20:20。

优选地,步骤(2)中所述泡沫镍在使用前要用乙醇进行浸泡、超声、清洗,最后烘干。

步骤(3)中,优选在-1.5V下进行恒电位电沉积,沉积30s。

有益效果

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