[发明专利]一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法在审
申请号: | 201510822888.1 | 申请日: | 2015-11-23 |
公开(公告)号: | CN105418570A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 包勇 | 申请(专利权)人: | 宁国千方中药发展有限公司 |
主分类号: | C07D311/40 | 分类号: | C07D311/40;C07D311/32 |
代理公司: | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 俞强 |
地址: | 242300 安徽省宣*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 瑞香 狼毒 提取 毒素 方法 | ||
1.一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、预处理:取瑞香狼毒的根,烘干,粉碎至80-100目,加入石油醚减压回流3-5小时,过滤,再用石油醚洗涤瑞香狼毒粉;
2)、提取:向预处理后的瑞香狼毒粉中加入95%的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂,浸泡6-10h,提取,减压回收溶剂至无醇味得浸膏;
3)、分散:将浸膏加入到40-50℃水中,超声分散;
4)、碱提酸沉:向浸膏的分散相中加入氢氧化钠,调节pH=10-12,过滤,再向其中加入稀硝酸至酸化至出现沉淀,离心,得滤饼;
5)、纯化:用乙酸乙酯萃取滤饼3-5次,合并萃取液,减压回收溶剂,向其中加入100-200目的柱层析硅胶,30℃下烘干,干柱层析,用水和乙酸乙酯洗脱,收集乙酸乙酯的洗脱液,浓缩后结晶,得产品。
2.如权利要求1所述的从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法,其特征在于,所述步骤1)减压回流所用石油醚与瑞香狼毒的重量比为7-9:1。
3.如权利要求1所述的从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法,其特征在于,所述步骤1)洗涤瑞香狼毒粉所用石油醚与瑞香狼毒的重量比为3-4:1。
4.如权利要求1所述的从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法,其特征在于,所述步骤2)中乙醇和乙酸乙酯体积比为3:1。
5.如权利要求1所述的从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法,其特征在于,所述步骤2)中瑞香毒狼粉与混合溶剂的质量比为1:3-4。
6.如权利要求1所述的从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法,其特征在于,所述步骤2)中水与浸膏的重量比为3-4:1。
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