[发明专利]一种磷系复合阻燃剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其是一种磷系复合阻燃剂及其制备方法。

背景技术

阻燃剂又称难燃剂，耐火剂或防火剂：赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂；依应用方式分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。根据组成，添加型阻燃剂主要包括无机阻燃剂、卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)、磷系阻燃剂(赤磷、磷酸酯及卤代磷酸酯等)和氮系阻燃剂等。磷系阻燃剂作为一种比较安全环保的阻燃剂，在不同领域中得到了广泛的应用。中国发明专利CN102628218B公开了一种磷系混合阻燃剂及其制备方法，阻燃效果好，无融滴落物产生，安全环保。但是，这种阻燃剂在较高温度(大于600℃)的状态下热稳定性不佳，限制了其在某些极限环境中的使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种磷系复合阻燃剂及其制备方法，能够解决现有技术的不足，进一步提高了磷系复合阻燃剂的热稳定性和阻燃效果。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种磷系复合阻燃剂，包括以下组分，

以下份数均为重量份数，

300～350份的2-羟乙基苯基次磷酸、35～40份的十二烷基硫酸钠、12～15份的苯乙酸对甲酚酯、2～6份的尿苷5'-三磷酸酯、5～8份的4-氨基邻苯二甲酰肼、20～30份的十七氟正壬酸乙酯、14～20份的过氧化苯甲酰、45～50份的次磷酸钙、30～40份的4,4'-二甲氧基二苯二硫。

作为优选，还包括8～10份的二十七烷醇。

作为优选，还包括10～14份的对甲苯腈。

作为优选，还包括15～20份的巯基丙酸季戊四醇酯和3～5份的1,2-二苯基亚乙烯基碳酸钠。

一种上述的磷系复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

A、将所述磷系复合阻燃剂的组分加入反应釜，加热至75℃～85℃，然后进行搅拌20min～30min，搅拌速度保持在100rad/min～120rad/min；

B、向反应釜内加入丙酮水溶液，然后进行静置降温，降温至30℃；丙酮水溶液的丙酮浓度保持在20wt％～25wt％；

C、将步骤B中的物料进行过滤、风干，当物料中的含水量降低至10wt％以下时，重新对物料进行加热，并同时对物料进行研磨；加热温度为175℃，研磨时间为5min；

D、向物料中加入液态二氧化碳冷却。

作为优选，步骤C中，在进行研磨过程中，通入臭氧，保持气压在3.5bar～4bar。

采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明在现有技术的基础上，改进了磷系复合阻燃剂的组分配方，使得阻燃剂颗粒内部的化学键和外部交联结构更加稳定，从而提高了热稳定性和阻燃效果。十二烷基硫酸钠、苯乙酸对甲酚酯和尿苷5'-三磷酸酯形成能量较高的化学键结构，对2-羟乙基苯基次磷酸基团颗粒进行分散，并且进行初步的包裹固定。十七氟正壬酸乙酯和过氧化苯甲酰形成能量较低的化学键结构，对分散的2-羟乙基苯基次磷酸基团颗粒从整体上进行固定，并对上述形成的能量较高的化学键进行补充。4-氨基邻苯二甲酰肼可以在两种化学键之间形成交联结构。次磷酸钙用来在加热时对化学键的形成起到催化剂的作用。4,4'-二甲氧基二苯二硫可以提高原料在高温状态下的稳定性。二十七烷醇可以提高物料分散的均匀度。对甲苯腈减少高温时十七氟正壬酸乙酯和过氧化苯甲酰形成的化学键的分解。巯基丙酸季戊四醇酯可以提高成品的成型能力，1,2-二苯基亚乙烯基碳酸钠用来提高阻燃剂添加入基料后共混加工时的稳定性。制备过程中，通过丙酮水溶液的水浴降温，可以有效提高阻燃剂内化学键形成的均匀性。研磨过程中进行高压氧化处理，可以在阻燃剂颗粒的表面形成一层氧化保护膜，提高阻燃剂的稳定性。

具体实施方式

实施例1

一种磷系复合阻燃剂，括以下组分，

以下份数均为重量份数，

340份的2-羟乙基苯基次磷酸、35份的十二烷基硫酸钠、13份的苯乙酸对甲酚酯、5份的尿苷5'-三磷酸酯、8份的4-氨基邻苯二甲酰肼、20份的十七氟正壬酸乙酯、15份的过氧化苯甲酰、45份的次磷酸钙、35份的4,4'-二甲氧基二苯二硫、10份的二十七烷醇、11份的对甲苯腈、17份的巯基丙酸季戊四醇酯、3份的1,2-二苯基亚乙烯基碳酸钠。

一种上述的磷系复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

A、将所述磷系复合阻燃剂的组分加入反应釜，加热至85℃，然后进行搅拌25min，搅拌速度保持在100rad/min；