[发明专利]一种2-甲基咪唑类固化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑甲基咪唑类固化剂，即1‑(香豆素‑7‑亚甲基)‑2‑甲基咪唑。本发明还公开了前述2‑甲基咪唑类固化剂的制备方法。它是先合成甲基取代的香豆素，再经NBS溴取代，最后与2‑甲基咪唑缩合。与现有技术相比，本发明产品固化性能优于现有的咪唑类固化剂；同时，本发明制备方法简单可行，易于推广。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种2-甲基咪唑类固化剂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂广泛用于胶粘剂、复合材料、涂料等领域。咪唑及其衍生物是一类重要的环氧树脂固化剂，具有优异的性能。但现有的咪唑类固化剂由于固化活性较高，不能作为单组分体系较长时间贮存。为了克服此缺点，需要对简单咪唑类化合物进行改性，合成新型咪唑类衍生物。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种2-甲基咪唑类固化剂，以解决现有技术存在的贮存时间较短的问题。

本发明还要解决的技术问题好似提供上述2-甲基咪唑类固化剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种2-甲基咪唑类固化剂，即1-(香豆素-7-亚甲基)-2-甲基咪唑，它的结构式如下：

上述2-甲基咪唑类固化剂的制备方法，它包括如下步骤：

(1)将间甲酚与苹果酸混合后，于冰水浴下滴加浓硫酸，滴加完成后室温搅拌0.1～1h，然后升温至100～150℃反应1～5h；

(2)将步骤(1)中所得的混合体系冷却后倒入冰水混合物中，经有机溶剂萃取后取有机相，经水洗、干燥、蒸干和重结晶后，得到白色针状晶体，即7-甲基香豆素；

(3)将步骤(2)中所得的7-甲基香豆素、N-溴代琥珀酰亚胺和过氧化苯甲酰依次加入苯中，混合均匀后回流4～9h，蒸干溶剂后经水洗和重结晶后，得到白色针状晶体，即7-溴甲基香豆素；

(4)将2-甲基咪唑、氢化钠和N，N-二甲基甲酰胺混合后，加入步骤(3)中所得的7-溴甲基香豆素，50～90℃下反应1～3h，冷却后将所得混合体系倒入水中，经有机溶剂萃取后取有机相，经洗涤、干燥、重结晶后，即得。

步骤(1)中，间甲酚与苹果酸的摩尔比为1：1～2。

步骤(1)中，所述的浓硫酸为质量分数为98％的硫酸水溶液；其中，硫酸水溶液中，硫酸与间甲酚的摩尔比为1～2：1。

其中，步骤(1)的优选方案为：将间甲酚与苹果酸以1：1的摩尔比混合，冰水浴下滴加98％质量分数的硫酸水溶液(硫酸水溶液中硫酸与间甲酚的摩尔比为1.1：1)，加毕室温搅拌0.5h，再升温至120℃反应3h，直至无气体逸出。

步骤(2)中，萃取所用有机溶剂为乙酸乙酯，重结晶所用的试剂为95％体积分数的乙醇水溶液。

步骤(2)中，干燥方法为室温无水NaSO₄干燥，干燥时间为18～24h，优选18h。

步骤(2)中，蒸干温度为80～85℃。

步骤(3)中，7-甲基香豆素和N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1～3：1。

步骤(3)中，过氧化苯甲酰和7-甲基香豆素的质量比为0.01～0.03：1。

步骤(3)中，回流温度为80～85℃，蒸干温度为80～85℃。

步骤(3)中，重结晶所用的试剂为冰醋酸。