[发明专利]析晶方法及用于其的析晶装置

说明书

本申请是申请日为2008年3月14日、申请号为200880015999.X、发明名称为“析晶装置及其运转方法”的申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种析晶装置及其运转方法。

本申请基于2007年3月14日向日本专利局申请的日本特愿2007-064938号要求优先权，将其内容援引于此。

背景技术

在使用析晶装置进行纯化操作时，所得到的结晶的性状、尤其是结晶的液体透过性由于支配其后的固液分离性，因此非常重要。因而，在使用析晶装置的纯化工序中，要求结晶能够经常维持更高的液体透过性。

作为支配结晶的液体透过性的因素，可以举出结晶的平均粒径和粒径分布。也就是说，获得具有尽可能大的平均粒径、而在粒径小的区域不具有粒径分布的结晶是重要的。通常，冷却热量影响结晶的粒径，进行急剧冷却的话，会产生许多小粒径的结晶。因此，在析晶装置中，一边管理该冷却热量一边控制运转条件。

作为管理冷却热量的方法，可以举出(1)管理被冷却的液体即被处理流体(浆料)在装置内的温度的方法、和(2)管理由冷却器的运转状态算出的值的方法。(2)的方法中，例如具备冷却套的搅拌槽型析晶装置的情况下，使用由冷却套入口的冷却介质温度与出口的冷却介质温度之差、冷却套中冷却介质的流量、以及冷却介质的比热等算出的值。

下述专利文献1中，记载了如下方法：在粗制(甲基)丙烯酸中添加甲醇、乙醇、丙醇或丁醇作为第二成分形成溶液，使(甲基)丙烯酸从该溶液中析晶，并分离所析出的结晶和母液，由此制造纯化的(甲基)丙烯酸。

此外，在下述专利文献2中，记载了如下方法：使用具备外部循环装置和夹套装置等的冷却器，通过介由该冷却器的传热面进行热交换的冷却式析晶法使结晶析出时，考虑到结晶(晶粒)在传热面上生长而导致冷却能力降低，进行析晶器的运转条件的改变、冷却器的切换、或者冷却器的再生处理条件的改变。

然而，现有方法中，尽管根据一定的管理基准来控制析晶装置的运转条件，但是所得到的结晶的液体透过性也会大大降低。尤其是，在以从粗制甲基丙烯酸中除去醛类等杂质为目的的析晶工序中，该问题很显著。所述粗制甲基丙烯酸是通过对使异丁烯、叔丁醇、异丁烯醛或异丁醛进行与分子态氧通过一阶或二阶反应的气相催化氧化所获得的产物实施提取或蒸馏等通常的纯化手段而获得的。

管理现有的析晶装置中的冷却热量时，上述专利文献1的方法中，只是单纯地管理槽内的被处理流体(浆料)的温度，而槽内侧的传热面的表面温度、特别是在该传热面上生长结晶(晶粒)时的晶粒表面温度基本上并不清楚，因此难以把握实质的冷却热量的程度。而且上述专利文献2的方法中，仅仅能够把握冷却器做的功量，而不能把握实际上从被处理流体(浆料)中除去的热量。

专利文献1:日本专利第3559523号公报

专利文献2:日本特开2003-126607号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明是鉴于上述情况而形成的，其课题在于，提供一种能够稳定地获得具有良好的液体透过性的结晶的析晶装置及其运转方法。

用于解决问题的方案

本发明人等为了解决上述问题进行了深入研究，结果发现，在管理析晶装置的冷却热量时，考虑了从析晶装置放出到环境中的热量，算出实际从被处理流体(浆料)除去的热量的值，通过一边管理该值一边控制析晶操作，能够稳定地获得具有良好的液体透过性的结晶，从而完成了本发明。

本发明提供一种析晶装置的运转方法，其特征在于，在利用冷却器对被处理流体进行热交换的析晶方法中，控制冷却条件，以使根据下述式(1)定义的实质冷却热量Q_r的值稳定。

Q_r＝Q_a-Q_atm (1)

(其中，Q_a表示冷却器的冷却热量，Q_atm表示环境放出热量。)。

此外，本发明提供一种析晶装置，其特征在于，其具有：冷却器，该冷却器对被处理流体进行热交换；冷却条件控制部件，该部件控制冷却条件，以使根据下述式(1)定义的实质冷却热量Q_r的值稳定。

Q_r＝Q_a-Q_atm (1)

(其中，Q_a表示冷却器的冷却热量，Q_atm表示环境放出热量。)