[发明专利]多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钛粉的氢化脱氢工艺生产领域，涉及多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法。

背景技术

钛粉的制备方法主要有氢化脱氢法、等离子旋转电极法、气体雾化法等，其中氢化脱氢法具有对原料的要求较低、生产成本低并且易于实现规模化生产等特点，已成为国内外生产钛粉的主要方法。氢化脱氢法以海绵钛为原料生产钛粉，主要包括进料-抽真空-升温活化-吸氢-降温-转运-磨削-二次转运-抽真空-脱氢等工艺环节。现有技术中，与氢化脱氢法配合使用的氢化脱氢炉包括加热炉、以及位于加热炉中用于放置海绵钛或氢化钛的反应器，所述反应器是一段式的反应器，为两端封闭的筒体，筒体一端的端部设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖，在靠近密封盖的筒体上设有用于连接氢源的氢源接口和真空泵的抽真空接口，使用时，将氢源和真空泵与反应器连通，除密封盖、氢源接口和抽真空接口之外，反应器的其他部分均位于加热炉的炉膛中。

氢化脱氢法的工艺较为冗长，各个环节都可能向中间产物或终产品中引入不需要的氧杂质，其中，在对原料海绵钛进行活化操作时，将全部的原料海绵钛装入氢化脱氢炉的反应器中并置于加热炉的炉膛中，在氢气氛围下加热至400～500℃并在该温度保温活化0.5～2h。由于氧在海绵钛中的固溶扩散速度和海绵钛的氧化会随着温度的升高而急剧增加，现有方法将全部的海绵钛在400～500℃的高温条下进行长时间活化，不可避免地会造成氢源和气路中的氧杂质在海绵钛中大量富集，加重海绵钛被氧杂质污染的程度，导致最终得到的产品钛粉的氧含量过高。加之原料海绵钛本身受氧污染、海绵钛高温氢化时的氧污染、磨削过程受氧污染等原因，现有氢化脱氢法制备的钛粉的氧含量通常高于0.3wt％。

由于钛粉是粉末冶金烧结制备钛合金的重要原料，而钛合金的力学性能随着氧含量的增加而显著下降，且粉末冶金烧结制品的氧含量普遍高于原始粉末基体，因而以现有氢化脱氢法生产的钛粉为原料烧结制得的产品存在着力学性能较差的问题，这严重限制了氢化脱氢法生产的钛粉在粉末成型领域的应用。因此，若能基于低成本的氢化脱氢工艺开发出低氧含量钛粉的制备方法及配套的氢化脱氢炉，对拓展氢化脱氢钛粉在粉末成型领域的应用将产生重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法，以降低氢化脱氢工艺制备的钛粉的氧含量，提高氢化脱氢工艺制备的钛粉的品质。

本发明提供的多段式氢化脱氢炉，包括卧式放置的加热炉和反应器，储气罐、冷却装置和移动式支架，

所述反应器为两端封闭的筒体，由加热部段、中间部段和冷却部段依次衔接而成，加热部段的长度L₁:中间部段的长度L₂:冷却部段的长度L₃＝(1～2):(4～4.5):(4～4.5)，冷却部段的端部设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖，所述密封盖或筒体上设有气体进出口，所述筒体上还设有吊钩；所述冷却装置上设有第一热电偶，所述加热炉上设有第二热电偶，所述储气罐上设有压力表、配置了第一阀门的反应器接头、配置了第二阀门的抽真空接头、配置了第三阀门的氢源接头；

反应器安装在移动式支架上，反应器的加热部段位于加热炉的炉膛中，冷却装置安装在反应器的冷却部段，储气罐的反应器接头通过管件与反应器的气体进出口连通。

上述多段式氢化脱氢炉中，所述冷却装置为水冷装置或者风冷装置；所述水冷装置为水冷套，套装在反应器的冷却部段；所述风冷装置由风机和散热片组成，散热片套装在反应器的冷却部段。

本发明提供的低氧含量钛粉的制备方法，该方法使用上述多段式氢化脱氢炉，并配备了真空泵和储有高纯氢气的储罐，将真空泵和储有高纯氢气的储罐通过管件分别与多段式氢化脱氢炉的储气罐的抽真空接头和氢源接头连通，步骤如下：

①装料、抽真空除杂

将海绵钛分别置于反应器的加热部段和冷却部段中，冷却部段与加热部段中的海绵钛的质量比为(3～5):1，关闭密封盖和第一阀门至第三阀门，然后启动真空泵并打开第一阀门和第二阀门，抽真空使反应器和储气罐中的压强保持在100～500Pa，将加热炉的炉膛温度升至400～450℃并保持该温度，同时开启冷却装置使反应器冷却部段的温度保持在室温，当加热炉炉膛的温度在400～450℃保持10～15min后，关闭第一阀门和第二阀门以及真空泵；

②活化加热部段的海绵钛