[发明专利]一种核壳结构磁性上转换发光双功能纳米粒子的制备方法在审
申请号: | 201510827197.0 | 申请日: | 2015-11-24 |
公开(公告)号: | CN105295892A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 左芳;秦振立;李欣华 | 申请(专利权)人: | 西南民族大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06;C09K11/60;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 磁性 转换 发光 功能 纳米 粒子 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构磁性上转换发光双功能纳米粒子的制备方法,其特征在于:
(1)采用共沉淀方法制备油酸包覆的Fe3O4纳米种子或晶核;
(2)采用种子诱导水热法在Fe3O4纳米种子或晶核表面包覆一层上转换发光层;
所述采用共沉淀方法制备油酸包覆的Fe3O4纳米种子或晶核的方法为:将称3.90~4.20gFeCl3·5H2O和2.10~2.35gFeCl2·6H2O溶解于80~120ml水中,通N2除氧,然后快速滴加氨水,于70~90℃下通N2搅拌反应40~60min,然后将1~2ml油酸滴加入反应器,继续反应40~60min,冷却至室温后加入50~100ml甲苯,分液得到油酸包覆的Fe3O4纳米粒子甲苯分散液,浓度为10~20mg/ml;
所述采用种子诱导水热法在Fe3O4纳米种子或晶核表面包覆一层上转换发光层的方法为:将20~27mmol氢氧化钠溶于30~35ml的乙醇中,搅拌待氢氧化钠完全溶解后,加入15~18ml的油酸,搅拌至溶液澄清透明,在上述溶液中加入1~5ml油酸包覆的Fe3O4纳米种子或晶核的甲苯分散液;随后在此溶液中加入2~5ml浓度为0.5M的Y(NO3)3水溶液、2~3ml浓度为0.2M的Yb(NO3)3水溶液、0.3~0.5ml浓度为0.2M的Er(NO3)3水溶液、0~3ml浓度为0.5M的MnCl2水溶液,搅拌10~30min后,向上述混合溶液中滴加6~8ml浓度为2.4M的NaF水溶液;搅拌30min后将上述混合溶液转移到100ml水热反应釜当中,200℃下反应8~10h;反应8~10h后,冷却至室温;磁分离,倒去上层清液;用适量的乙醇和去离子水洗涤,磁分离、真空干燥得到核壳结构的磁性上转换发光双功能纳米粒子。
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