[发明专利]氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钛粉的氢化脱氢工艺生产领域，涉及氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法。

背景技术

钛粉是制备钛合金的重要原料，钛合金的力学性能随着氧含量的增加而显著下降，例如，对于钛合金TC4而言，当其中的氧含量超过0.3％后，其断后伸长率将低于8％，当其中的氧含量达到1％后，其断后伸长率将低于1％，此时TC4将呈脆性断裂。由于粉末冶金烧结制品的氧含量普遍高于原始粉末基体，因此，现有氢化脱氢工艺生产的钛粉在粉末成型领域的应用就受到了限制，若希望制备出力学性能更为优良的钛合金，其前提就是制备出低氧含量的钛粉。

在众多的钛粉制备方法中，氢化脱氢工艺是制备钛粉的常用工艺，该工艺具有操作简单、对原料要求较低、生产成本低和易于实现规模化生产的优势。氢化脱氢工艺生产钛粉的流程为：将原料海绵钛在氢气氛围下加热活化并在400～500℃吸氢气转化为氢化钛，将冷却后的氢化钛磨削至所需粒度，将磨削后的氢化钛在真空条件下于600～700℃脱氢得到钛粉，然后在氩气保护下磨削至所需粒度。目前，用于上述工艺的氢化脱氢炉包括加热炉、以及位于加热炉中用于放置海绵钛或氢化钛的反应器，所述反应器为两端封闭的筒体，筒体一端的端部设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖，在靠近密封盖的筒体上设有用于连接氢源的氢源接口和真空泵的抽真空接口，不包括氢气净化设备，使用时，将氢源和真空泵与反应器连通，海绵钛氢化时直接以高纯氢为氢源。

氢化脱氢工艺的生产环节较为冗长，各个环节都可能向中间产物或者终产品中引入不需要的氧杂质，其中以海绵钛的吸氢环节受氧污染的情况最为严重。由于氢化反应在400～500℃的高温条件下进行，且海绵钛的吸氢量极大，而在高温条件下，氧在海绵钛中的固溶及海绵钛的氧化都会急剧增加，虽然以高纯氢作为氢源，但其中不可避免地含有氧，氢化过程会造成氢源及气路中的氧在海绵钛中大量富集；同时，在氢化反应过程中，钛的相变体积的骤变以及钛的脆化会造成物料上产生裂纹，进而造成物料的表面积急剧增加，这也增加了物料受杂质氧污染的几率。上述因素都会造成终产品钛粉的纯度降低，加之原料海绵钛本身受氧污染、磨削过程受氧污染等原因，现有氢化脱氢工艺制备的钛粉的氧含量通常高于0.3wt％。

为了解决氧污染的问题，有研究者提出将氢化脱氢工艺的各个环节都在保护气氛下操作或者在保护气氛下进行一体化操作，减少增氧环节，但这类方法会导致生产成本过高，并且不能从根本上解决海绵钛高温氢化时的氧污染问题，故该类方法对钛粉中氧含量的控制效果也是比较有限的。因此，若能基于低成本的氢化脱氢工艺开发出低氧含量钛粉的制备方法及配套的氢化脱氢炉，对拓展氢化脱氢钛粉在粉末成型领域的应用将产生重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氢化脱氢炉及一种低氧含量钛粉的制备方法，以降低氢化脱氢工艺制备的钛粉的氧含量，提高氢化脱氢工艺制备的钛粉的品质。

本发明提供的氢化脱氢炉，包括卧式放置的加热炉和反应器，气体蓄容罐、第一支架、第二支架、移动式第三支架和移动式第四支架，所述加热炉包括第一加热炉和第二加热炉，反应器包括第一反应器和第二反应器，

第一加热炉和第二加热炉上均设有热电偶，第一反应器和第二反应器均为两端封闭的筒体，所述筒体的一端设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖，在靠近密封盖的筒体上设有水冷套，所述筒体上还设有气体进出口，第一反应器和第二反应器的气体进出口上分别设有第一阀门和第二阀门；气体蓄容罐上设有压力表、配置了第三阀门的反应器接头、配置了第四阀门的抽真空接头、配置了第五阀门的氢源接头；

第一加热炉和第二加热炉分别安装在第一支架和第二支架上，第一反应器和第二反应器分别安装在移动式第三支架和移动式第四支架上，第一反应器的反应部段位于第一加热炉的炉膛中，第二反应器的反应部段位于第二加热炉的炉膛中，气体蓄容罐的反应器接头通过管件分别与第一反应器和第二反应器的气体进出口连通。

上述氢化脱氢炉中，所述移动式第三支架和移动式第四支架上设有用于冷却第一反应器和第二反应器的风机。当第一反应器或第二反应器在生产过程中需要降温时，风机能够加快降温速度，节约生产时间。

上述氢化脱氢炉中，第一反应器和第二反应器上设有吊钩，以方便配合起吊设备对反应器进行装料和卸料。

本发明所述低氧含量钛粉的制备方法，该方法使用上述氢化脱氢炉并配备有真空泵和储有高纯氢气的储罐，将真空泵和储有高纯氢气的储罐通过管件分别与氢化脱氢炉的气体蓄容罐的抽真空接头和氢源接头连通，步骤如下：

①装料