[发明专利]一种高聚合度聚磷酸铵及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚磷酸铵的制备方法，尤其涉及的是一种高聚合度聚磷酸铵及其制备方法。

背景技术

聚磷酸铵(APP)，为一种外观呈白色粉末状的磷系无卤阻燃剂，其具有良好的稳定性和阻燃效果以及环境友好的优点，被广泛地应用于电子、电器盒汽车等领域。

对于聚磷酸铵，聚合度(n)对其物化性能具有极大的影响，随着n的增大，聚磷酸铵的稳定性越好，阻燃效果也越好。

APP行业的不断发展对APP聚合度的要求越来越高，近年来发展迅速，但企业分散，单套装置规模小，不但产能低，生产出来的聚磷酸铵聚合度也较低(大部分只有几十，大于100的极少)，而反观国外，APP产品常见聚合度可达几百甚至上千。因此，如何提高聚合度是我国聚磷酸铵行业所面对的一大难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对国内合成的聚磷酸铵的聚合度低的问题，本发明提供了一种利用低聚合度聚磷酸铵为原料，通过冲击波高压合成高聚合度聚磷酸铵的方法；并提供了一种由该方法制备的高聚合度聚磷酸铵。

本发明的技术方案如下：

一种高聚合度聚磷酸铵的制备方法，包括如下步骤：将低聚合度聚磷酸铵粉体先经过干燥处理，再制成坯膜；将所述坯膜置于炸药冲击波下进行反应，得到高聚合度聚磷酸铵。

所述炸药为1～10kg；具体为1kg、5kg或9kg。

所述低聚合度聚磷酸铵粉体的干燥处理是在红外、真空或普通烘箱中进行。

所述低聚合度聚磷酸铵粉体的聚合度为10～100，具体为10、50或80。

所述高聚合度聚磷酸铵的聚合度为400～3000，具体为620、1738、1844、2778或2814。

所述坯模是将干燥好的低聚合度磷酸铵粉体通过钢模，在5～40MPa的压力下压制成为坯膜；所述坯膜为圆柱体、正方体、长方体或相似形状。

所述坯模压制的加压方式为一步加压或分段程序加压。

所述炸药冲击波下进行反应的步骤中，升温过程的升温速率控制在5～20℃/min；降温过程采用自然降温或强制降温。

所述在炸药冲击波下进行反应的步骤如下：将坯模连同叶腊石模具放入腔体底部，将传压垫板放于坯模上面，盖上隔板及平行飞片，将炸药装填入腔体，盖上盖板并拧紧螺丝，装上电雷管；接通电雷管两端电源，引爆炸药，在炸药作用下，平行飞片高速飞向传压垫板，并将能量传递给坯模，产生强大冲击波，此时低聚合度聚磷酸铵开始向高聚合度聚磷酸铵转化。

所述炸药冲击波下进行反应的步骤后还包括粉碎过筛、水洗和干燥的步骤。粉碎过筛、水洗和干燥步骤后得到纯度较高的高聚合度(聚合度n＝400～3000)聚磷酸铵粉末。

所述水洗是将粉碎过筛得到的聚磷酸铵粉末置于水洗槽中，水洗0.5～2.0h，水洗温度30～80℃，水洗槽内pH值为5.5～6.5。

所述水洗调节pH值的酸为盐酸或硫酸。

所述干燥的步骤是在红外、真空或普通烘箱中进行干燥处理。

所述普通烘箱的干燥温度为50～80℃，干燥气氛为流动空气。

所述的制备方法制得的高聚合度聚磷酸铵。

本发明了提供了一种利用低聚合度聚磷酸铵为原料，通过冲击波合成高聚合度磷酸铵的方法。该方法以当前市场上廉价的低聚合度聚磷酸铵为原料，省去了前期低聚合度聚磷酸铵制备的工艺环节，同时低聚合度聚磷酸铵价格便宜，而在此基础上生产高聚合度聚磷酸铵的产品价值高，同时该方法的工艺原理简明，工艺过程简单，因而具有良好的市场前景。

附图说明

图1为高聚合度聚磷酸铵合成腔体装配示意图。

图1中，1为电雷管，2为螺丝，3为腔体，4为隔板，5为传压垫板，6为金属腔壳，7为平行飞片，8为叶腊石模具，9为坯模，10为盖板。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

冲击波合成高聚合度聚磷酸铵，其具体步骤如下：

(1)原料干燥：将聚合度为10聚磷酸铵粉体经过红外烘箱作干燥处理。

(2)干压成型：将干燥好的低聚合度磷酸铵粉体通过钢模，在10MPa的压力下压制成为圆柱体坯膜。