[发明专利]一种番木鳖碱的提取方法在审
| 申请号： | 201510828006.2 | 申请日： | 2015-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN105384747A | 公开（公告）日： | 2016-03-09 |
| 发明（设计）人： | 张耀洲;李上文 | 申请（专利权）人： | 正源堂（天津）生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区天津泰达经济技*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 番木鳖碱 提取 方法 | ||
1.一种番木鳖碱的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以马钱子子实体为原料，磨成粉末状后，用乙醇浸泡或者回流提取，过滤，所得滤液进行旋转蒸发至干，用甲醇体积分数为50-70％的甲醇-水二元混合溶剂溶解，得到固含量50-200mg/mL的提取液；
(2)对得到的提取液进行一维液相色谱分离：采用的色谱柱为C18色谱柱，流动相为二元混合液相，其中A相为水、B相为甲醇；进样量为50-200mL/针；流动相流速为100-1000mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200-260nm；洗脱方式为B相浓度25％等度洗脱10min、B相浓度35％等度洗脱20min、B相浓度100％等度洗脱10min；根据紫外吸收光谱收集目的组分，旋转蒸发至干，得到一维液相组分；
(3)用甲醇体积分数为50-70％的甲醇-水二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解至固含量为50-100mg/mL；
(4)进行二维液相色谱分离：采用的色谱柱为C18色谱柱，流动相为二元混合液相，其中A相为水、B相为甲醇；进样量为500-2000μL/针；流动相流速为10-30mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200-260nm；洗脱方式为B相浓度33％等度洗脱40-50min；根据紫外吸收光谱收集目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到目标产物番木鳖碱。
2.根据权利要求1所述的一种番木鳖碱的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)、(3)中甲醇-水二元混合溶剂含0.1％乙酸。
3.根据权利要求1所述的一种番木鳖碱的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)、(4)中二元混合液相的A相含0.1％乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种番木鳖碱的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)中C18色谱柱具体为反相C18轴向加压色谱柱，使用时柱温为室温或25-40℃。
5.根据权利要求1所述的一种番木鳖碱的提取方法，其特征在于：所述步骤(4)中C18色谱柱具体为华谱C18色谱柱，使用时柱温为室温或25-40℃。
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