[发明专利]一种吩噻嗪类染料敏化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种基于[1,4]苯并噻嗪并[2,3-b]吩噻嗪的有机染料敏化剂，其特征在于具有以下结构式：

其中R代表氢原子或烷基。

2.权利要求1所述有机染料敏化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)保护氛围下，在DMF的1,2-二氯乙烷溶液中加入POCl₃搅拌反应，加入原料7,14-二烷基-苯并[1,4]噻嗪并[2,3-b]吩噻嗪的1,2-二氯乙烷溶液，升温回流反应，水洗除去DMF和POCl₃，萃取有机相旋干后进行柱层析分离，得到中间产物1；

2)保护氛围下，向中间体1的二氯甲烷溶液中加入NBS，搅拌反应，然后用水/二氯甲烷体系萃取反应液，有机相旋干后柱层析分离，得到中间产物2；

3)将中间体2、Pd(PPh₃)₄和4-己氧基苯硼酸加入THF溶液中，加入饱和K₂CO₃溶液并通Ar除氧，回流反应，然后用水/二氯甲烷体系萃取反应液，有机相旋干后进行柱层析分离，得到中间产物3；

4)保护氛围下，取中间体3、醋酸铵和氰基乙酸溶于乙酸中，搅拌回流反应，将反应液倒入冷水中，以二氯甲烷萃取，有机相旋干后进行柱层析分离，得到目标产物。

3.如权利要求2所述有机染料敏化剂的制备方法，其特征在于所述7,14-二烷基-苯并[1,4]噻嗪并[2,3-b]吩噻嗪为7,14-二己基-苯并[1,4]噻嗪并[2,3-b]吩噻嗪、7,14-二辛基-苯并[1,4]噻嗪并[2,3-b]吩噻嗪或7,14-双十二基-苯并[1,4]噻嗪并[2,3-b]吩噻嗪。

4.如权利要求2所述有机染料敏化剂的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的DMF与POCl₃的摩尔比为1：(0.9-1.1)；7,14-二烷基-苯并[1,4]噻嗪并[2,3-b]吩噻嗪与POCl₃的摩尔比为1：(1～2)；DMF与POCl₃在25～35℃搅拌反应1～3h；升温回流反应温度为80～110℃，时间为12～24h。

5.如权利要求2所述有机染料敏化剂的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的中间体1和NBS的摩尔比为1：(2～4)；反应温度为15～35℃，时间为8～24h。

6.如权利要求2所述有机染料敏化剂的制备方法，其特征在于步骤3)中所述的中间体2和4-己氧基苯硼酸的摩尔比为1：(1～2)；回流反应温度为70～110℃，反应时间为6～18h。

7.如权利要求2所述有机染料敏化剂的制备方法，其特征在于步骤4)中所述的中间体3和氰基乙酸的摩尔比为1：(1～2)；回流反应温度为90～120℃，反应时间为6～18h。

8.如权利要求2所述有机染料敏化剂的制备方法，其特征在于所述的柱层析所用洗脱剂为二氯甲烷/正己烷(v/v＝1/30～1/10)。