[发明专利]新型绿色反应介质下羟丙基甲基纤维素衍生物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510829090.X 申请日: 2015-11-25
公开(公告)号: CN105330754A 公开(公告)日: 2016-02-17
发明(设计)人: 唐汝培;孙超然;吕兴富;孙建刚 申请(专利权)人: 泰安瑞泰纤维素有限公司
主分类号: C08B13/00 分类号: C08B13/00
代理公司: 泰安市泰昌专利事务所 37207 代理人: 高军宝
地址: 271606 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 新型 绿色 反应 介质 丙基 甲基纤维素 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.新型绿色反应介质下羟丙基甲基纤维素衍生物的制备方法,其特征包括以下合成工艺:

酯化:将羟丙基甲基纤维素、绿色反应介质、酯化剂加入到反应容器中,搅拌加热进行酯化反应;

产物提取:反应结束后,冷至室温,加入沉淀剂,过滤并洗涤沉淀物得到羟丙基甲基纤维素衍生物,滤液经减压浓缩并真空干燥后可重复利用;

步骤(1)所述的绿色反应介质是咪唑鎓盐离子液体中的一种或者几种混配体系,所述绿色反应介质与羟丙基甲基纤维素的用量比为5-50mL/g。

2.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤(1)所述的酯化剂为邻苯二甲酸酐、乙酸酐、琥珀酸酐、四氢苯酐、4-甲基四氢苯酐、偏苯三甲酸醉、顺丁烯二甲酸酐中的一种或者几种混配体系,所述的酸酐与羟丙基甲基纤维素投料比为0.2-40g/g。

3.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤(1)所述的绿色反应介质为咪唑基离子液体,既作为合成反应溶剂,又兼具催化剂功能,其结构式如下所示:

其中

R1和R3各自相互独立的为具有1-20个碳原子的有机基团,

R2、R4和R5各自独立的为氢原子或者具有1-20个碳原子的有机基团,

X为阴离子。

4.根据权利要求4所述的咪唑基离子液体,其中所述的阴离子为卤族离子以及阴离子硫氰酸根、乙酸根、硫酸根、硝酸根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、对甲苯磺酸根、三氟甲磺酸根。

5.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤(1)所述的酯化反应温度为室温至130℃,反应时间为0.2-24h。

6.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤(2)所述的沉淀剂为乙醚、正己烷、环己烷、石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、二氧六环、去离子水、稀盐酸、稀硫酸中的一种或者几种混配体系,沉淀剂与所述酯化产物的用量比为10-1000mL/g。

7.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤(2)所述的洗涤剂选自权利要求7所述的沉淀剂中的一种或者几种混配体系。

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