[发明专利]一种导电金刚石复合电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电学领域，涉及一种复合电极，具体来说是一种导电金刚石复合电极的制备方法。

背景技术

金刚石本身具有高电阻，是一种绝缘体。但是，经过特殊处理的金刚石，如掺硼等，可以使金刚石的电阻位于高导电金属与半导体电阻之间，导电金刚石为化学性质非常稳定的物质，对氧化的耐久性优良，导电金刚石具有优异的电化学性能，且稳定性好，所以导电金刚石可以在电化学分析中替代常规的碳电极等常规电极，可以作为一些极端条件下的电极。

导电金刚石电极与常规电极相比，它具有较宽的电位窗口，近年来，导电性金刚石作为水处理用及电分解用电极备受瞩目。利用导电金刚石电极的低背景电流，导电金刚石电极可以用于检测出发生在电位窗口内的电化学反应。

目前制备导电金刚石电极主要是通过诸如热丝化学气相沉积方法和微波等离子体化学气相沉积的工艺形成在基板上。对于任何一种情况，用于导电金刚石膜的基板需要在沉积环境的氢气气氛下经受约1000 摄氏度的高温，以保持导电金刚石膜在金属基体上的良好结合力。上述方法制备的导电金刚石电极是金刚石膜，很难保证得到无孔质的金刚石层。此外，由于在金刚石膜层产生裂缝时金属基板溶出到电解液，则会导致发生电极的劣化。通常为了解决电极破裂问题，与碳电极相似，需要用镍涂覆与馈电汇流条的结合处。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种导电金刚石复合电极的制备方法，所述的这种导电金刚石复合电极的制备方法解决了现有技术中的方法制备的导电金刚石很难保证得到无孔质的金刚石层，而且容易发生电极劣化的技术问题，

本发明提供了一种导电金刚石复合电极的制备方法，包括以下步骤：

1)一个导电金刚石的前处理步骤，将导电金刚石颗粒放入饱和NaOH溶液中煮沸1-3h后，用蒸馏水冲洗导电金刚石至清洗液呈中性；然后将上述处理过的导电金刚石放入HNO₃溶液中煮沸20-180min后，用蒸馏水冲洗导电金刚石至清洗液呈中性；将上述清洗后的导电金刚石浸入镀液中保存待用；将上述保存在镀液的导电金刚石装入阳极袋中，并放入电镀镀液中待用；

2)一个对导电基体进行前处理的步骤，先采用有机溶剂淹没导电基体并放入超声波清洗仪中超声20min-180min；将上述导电基体取出放入盛有化学除油液的容器中，将容器放入恒温水浴锅中1-5h；取出上述导电基体，先用35~55℃热水反复冲洗，再用常温蒸馏水反复冲洗，保存至蒸馏水溶液中；将上述清洗后的导电基体用夹具固定好后浸入到50-200g/L的HCl溶液中30-90s进行活化；以上述化学活化后的导电基体为阳极，铅板或钛板为阴极，电解液是质量分数为1%-10%的H₂SO₄水溶液，电流密度为1A/dm²-10A/dm²，进行电化学活化，电化学活化时间为10s-60s，电化学活化次数为1-4次；以上述电化学活化后的导电基体为阴极，镍板为阳极进行预镀镍，电镀液为含NiSO₄ •6H₂O和 HCl的混合溶液，电流密度为1-10A/dm²，时间为2-8min，预镀镍层的厚度控制在2-5微米；

3)一个复合电镀的步骤；将步骤（2）所得的预镀镍好的导电基体旋转插入步骤1）中装在阳极袋里的导电金刚石中并作为阴极，镍板作为阳极进行上砂，电镀液为镀镍溶液，上砂电流密度为0.25-1A/dm²，埋砂复合电镀镀层厚度为导电金刚石粒径的20%；将上述上砂好的导电基体进行电化学镀镍加固或是化学镀镍加固，加固镀镍层厚度为导电金刚石粒径的15%-30%；

4)一个制备导电金刚石包覆层的步骤，用高分子聚合物将金刚石复合电极完全包覆，然后使有机高分子聚合物固化，将固化好的聚合物包覆的金刚石复合电极滚动打磨，在保持聚合物层均匀覆盖基质金属层的前提下部分去除包覆层，至导电金刚石尖端裸露出自身粒径的10%--30%，获得导电金刚石复合电极。

进一步的，步骤3）中，所述的混合溶液中NiSO₄ •6H₂O的浓度为250g/L；所述的质量百分浓度为38%HCl的浓度为120mL/L。

进一步的，所述的导电金刚石颗粒的粒径控制在50微米以上。