[发明专利]一种LED荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及LED发光材料领域，尤其涉及一种LED荧光粉的制备方法。

背景技术

LED荧光粉是LED照明中的一种关键材料，目前已广泛应用于各种LED照明灯具中，用于将LED发出的单色光转换成其它颜色的光形成白光。

与蓝光LED组合使用的荧光粉颜色有蓝绿色、绿色、黄色、橙色、红色等，组成材料主要有稀土掺杂的稀土铝酸盐、碱土硅酸盐和碱土氮化硅铝及氮氧化物等，这些荧光粉一般采用高温固相反应制备，即将荧光粉组成的各个元素的化合物固体材料混合在一起，然后经过高温烧制形成荧光粉。在上述LED荧光粉组成中，掺杂激活离子(发光离子)主要有Ce³⁺、Eu²⁺离子等，而这些低价离子的组成化合物不稳定，所以掺杂这些激活离子使用的原料为Ce⁴⁺、Eu³⁺高价离子等化合物。这些高价离子必须要进行还原才能形成Ce³⁺、Eu²⁺低价离子，所以合成荧光粉的过程需要在还原气氛中进行。还原气氛的作用不仅可以使高价离子还原，还可以防止被还原的高价离子被氧化再回到高价离子状态。

在LED荧光粉的制作过程中，采用的还原气氛一般为氢气、氨分解气、氢气与氮气混合气、氢气与氩气混合气等。为了使掺杂激活离子完全得到还原，即使掺杂的Ce⁴⁺或Eu³⁺离子全部还原成Ce³⁺或Eu²⁺低价离子，需要采用纯氢气或氢气含量达20％以上的高氢气含量气体，这些易燃气体作为还原气氛在高温下使用危险性较高，需要严格控制，否则容易引起爆炸事故，不利于生产安全。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足，本发明提供一种LED荧光粉的制备方法，该制备方法不仅还原性好，而且降低了作为还原气氛的气体中氢气的含量，使得制备过程安全性增加。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

①按照所需制备的荧光粉各组分的摩尔比，分别称取相应原材料；

②加入含碳固体物质，所述含碳固体物质的碳原子摩尔数为所需制备的荧光粉的掺杂离子摩尔数的1-10倍；加入能使所述含碳固体物质气化的催化剂，所述催化剂的加入量为所述原材料质量的0.5％-5％；加入助熔剂，所述助熔剂的加入量为所述原材料质量的0.5％-5％；

③将上述原材料、含碳固体物质、催化剂和助熔剂均匀混合，装入耐高温坩埚中，并置于高温气氛炉中，通入氢气体积含量为0-5％的还原性气体作为还原气氛，然后加热至荧光粉的合成温度并保持微正压力1-100kpa，保温2-6小时，结束后在还原气氛下冷却至室温，取出烧制物；

④将烧制物经过粉碎、过筛后除去大颗粒，然后在球磨容器中与水或有机溶剂调浆进行球磨分散得到浆料，接着经过热水或热有机溶剂洗涤、过滤和进一步洗涤得到膏状荧光体，膏状荧光体在烘箱中干燥，冷却后经研细或过筛得到LED荧光粉。

所述步骤③中的还原性气体为惰性气体或者为氢气与惰性气体的混合气体；所述惰性气体为氮气、氩气或它们的混合气体。

所述所需制备的荧光粉为Ce³⁺离子掺杂的稀土铝酸盐荧光粉、Eu²⁺离子掺杂的碱土硅酸盐荧光粉、Eu²⁺离子掺杂的碱土氮化硅铝复合化合物荧光粉、Eu²⁺离子掺杂的碱土氮氧化硅铝复合化合物荧光粉或其它需要在还原气体下制备的荧光粉。

所述所需制备的荧光粉为稀土铝酸盐荧光粉时，其所使用的原材料为：稀土氧化物和氧化铝；所述所需制备的荧光粉为碱土硅酸盐荧光粉时，其所使用的原材料为：碱土碳酸盐和二氧化硅；所述所需制备的荧光粉为碱土氮化硅铝复合化合物时，其所使用的原材料为：碱土氮化物、氮化硅和氮化铝；所述所需制备的荧光粉为碱土氮氧化硅铝复合化合物时，其所使用的原材料为：碱土氮化物、碱土氧化物、氮化硅、氧化硅、氮化铝和氧化铝。

所述步骤②中的含碳固体物质为碳单质、含碳化合物或它们的混合物。

所述碳单质为炭黑、石墨粉或它们的混合物。

所述含碳化合物为葡萄糖、蔗糖、纤维素或它们的混合物。

所述步骤②中的催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、硫酸钾、硫酸钠或它们的混合物。

所述步骤②中的助熔剂为碳酸盐、硼酸盐、卤化物或它们的混合物。