[发明专利]一种H酸的碱熔及后处理工艺有效
| 申请号： | 201510831531.X | 申请日： | 2015-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN106748901B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 孙诚;徐林;丁克鸿;李明;马庆炎;王敏娟;曹美荣 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/50 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌;蔡志勇 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碱熔 后处理 常压 含盐废水 溶剂 回收 过量 套用 无机盐 醇类溶剂 氮气保护 反应条件 干燥粉末 固液分离 酸化过程 酚钠盐 高沸点 生成量 酸钠盐 醇类 醇洗 酸化 过滤 | ||
1.一种H酸常压碱熔的方法，其特征在于，在四口烧瓶中加入T酸钠盐粉末，固碱和高沸点醇类溶剂，氮气保护下搅拌升温后反应，反应后直接将物料倒入耐压的不锈钢压滤罐中，充入0.1-0.5MPa氮气进行压滤，得到压滤滤饼和压滤滤液，滤液里含有碱和高沸点醇类溶剂及少量的盐，回用于下一批反应；而滤饼用甲醇进行洗涤，洗涤液中含甲醇和高沸点醇类溶剂及少量碱，洗涤液进行常压蒸馏，脱出的甲醇套用于滤饼洗涤，釜余套用于碱熔反应；洗涤后的滤饼，先用水进行溶解，再用50％硫酸溶解酸化至pH＝1-2，得到H酸的粗品，粗品经过洗涤、烘干，最终得到H酸成品，所述的碱熔工艺中温度为180-280℃；反应时间为12-24h；固碱与T酸的摩尔比为1-40:1；T酸的浓度为5-30％；醇类溶剂的浓度为20-80％；所述的T酸原料为干燥的白色粉末，其含水为0-1％，所述的高沸点醇类溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇。
2.根据权利要求1所述的H酸常压碱熔的方法，其特征在于所述的碱熔工艺中温度为190-250℃；固碱与T酸的摩尔比为5-30:1；T酸的浓度为10-25％；醇类溶剂的浓度为30-70％；所述的T酸原料为干燥的白色粉末，其含水为0-0.5％。
3.根据权利要求2所述的H酸常压碱熔的方法，其特征在于所述的碱熔工艺中温度为190-230℃；固碱与T酸的摩尔比为5-15:1；T酸的浓度为15-20％；醇类溶剂的浓度为40-60％；所述的T酸原料为干燥的白色粉末，其含水为0-0.2％。
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