[发明专利]一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法有效
申请号: | 201510831617.2 | 申请日: | 2015-11-25 |
公开(公告)号: | CN106756775B | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 刘京雷;鲍彬彬;徐宏;万顺;张伟锋;张凯 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C23C10/54 | 分类号: | C23C10/54;C23C10/14;C23C10/60 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 周兆云;朱小晶 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合金表面 尖晶石 保护膜 制备 致密 抗高温氧化 表面元素 使用寿命 原位氧化 有效地 低氧 分压 共渗 结焦 抗渗 锰铬 清焦 渗入 | ||
1.一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
(1)将合金材料表面做除油除锈预处理:
(2)采用粉末包埋渗或者气相共渗的方法对合金材料进行Mn、Cr共渗处理;
粉末包埋渗工艺的渗剂的成份以质量百分比计,铬粉或铬铁粉为10~60%,锰粉或锰铁粉为2~40%,氯化铵为1~5%,氟化钠为0.2~1%,氧化铈为0.1~0.5%,余量为Al2O3粉;
气相共渗工艺中固相源以质量百分比计,铬粉或铬铁粉为30~60%,锰粉或锰铁粉为10~30%,氧化铈为0.1~0.5%,氟化钠为0.2~1%,余量为Al2O3;
(3)对共渗后的合金材料表面进行清理,采用质量百分比为30~50%的NaOH或KOH水溶液进行碱清洗;
(4)采用鼓泡法将水蒸汽引入载体气体中,再将混合后的气体通入装有合金材料的热处理炉内,鼓泡电解质溶液的温度由恒温水浴器控制;
(5)将炉温升至700~1200℃进行高温氧化,高温氧化的温度优选为950~1100℃,保温5~15h,高温氧化的保温时间优选为6~10h;
(6)随炉冷却或以5~30℃/min的速率降温到室温或者150℃以下,关闭气体,得到5~20μm尖晶石涂层;
在所述的步骤(2)中,粉末包埋渗工艺的加热温度为800~1100℃,粉末包埋渗工艺的加热时间为1~10h,气相共渗的加热温度为800~1100℃,气相共渗的加热处理时间为1~8h;
在所述的步骤(4)中,载体气体选自氢气、氮气、氩气中的一种或几种;
混合后的气体中水蒸气的摩尔分数为0.1~5%。
2.如权利要求1所述的一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(5)中将炉温升至950~1100℃进行高温氧化,保温为6~10h。
3.如权利要求1所述的一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述的合金材料成分以质量百分比计,Cr为0.1~50%,Mn为0.1~5%,Ni为20~50%,Si为0.2~3%,微量元素为0.01~5%,余量为Fe;
微量元素包括Nb、Ti、W、Al、C、稀土元素中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,粉末包埋渗工艺的加热温度为900~1100℃。
5.如权利要求1所述的一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,粉末包埋渗工艺的加热时间为5~8h。
6.如权利要求1所述的一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,所用气相源为:H2和HCl混合气,其中混合气中HCl所占体积分数为10~80%。
7.如权利要求1所述的一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,所用气相源为:H2和HCl混合气,其中混合气中HCl所占体积分数为40~60%。
8.如权利要求1所述的一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,气相共渗的加热温度为950~1050℃。
9.如权利要求1所述的一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,气相共渗的加热处理时间为3~6h。
10.如权利要求1所述的一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,制备出的共渗层主要由Cr、Mn、Fe、Ni、Si元素组成,共渗层Mn的摩尔分数为4~20%,Cr的摩尔分数为30~60%,余量为基体其他元素;
共渗层深度为5~20μm。
11.如权利要求1所述的一种合金表面形成尖晶石涂层的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(6)中,尖晶石涂层的外层是尖晶石层,成分为MnCr2O4;尖晶石涂层的内层是氧化铬、氧化硅的复合氧化物层。
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