[发明专利]一种以高钛的铝钛合金为还原剂制备钛或钛铝合金的方法

权利要求书

1.一种以高钛的铝钛合金为还原剂制备钛或钛铝合金的方法，其特征在于按照以下工艺步骤进行：

（1）将平均钛含量大于7wt%，小于25wt%的高钛的铝钛合金制成粒度为-2.0mm的固体粉末；

（2）将粒度为-2.0mm的高钛的铝钛合金粉与粒度为-1.0mm的氟钛酸钠或氟钛酸钠和氟化钠粉末按如下的反应式进行配料：

3Na₂TiF₆+nNaF+(3x+4)Al=3TiAl_x+(6+n)NaF+4AlF₃，5≥x≥0，10≥n≥0[1]；

Ti′+xAl′=Ti′Al′_x，5≥x≥0[2]；

3Na₂TiF₆+Al′′=2Na₃TiF₆+TiF₃+Al′′F₃[3]；

反应式[2]中的Ti′为所配入的高钛的铝钛合金中所含的钛；xAl′为用于使高钛的铝钛合金中的钛Ti′生成钛铝合金Ti′Al′_x所需要的铝量，因此xAl′配入量的大小应依还原剂中Ti的百分含量的大小而定；反应式[1]中的（3x+4）Al的铝量为使氟钛酸钠还原生成TiAl_x钛铝合金所需要的铝量；化学反应式[3]为还原过程中少量Na₂TiF₆与铝生成钛的低价化合物的副反应方程式，Al′′为参与该副反应的还原剂铝量，该反应生成的Na₃TiF₆和TiF₃在反应之后的真空蒸馏过程中会进入到含钛冰晶石中；上述反应式中所提到的（3x+4）Al，xAl′和Al′′的铝量均来源于高钛的铝钛合金中的铝；

（3）将以上原料混合均匀后压制成团，然后放入真空还原炉中，在真空条件下或氩气气氛条件下加热至600~1000℃，并依靠反应自身放热使还原温度达到1000~1300℃，保温20~40min，之后在1000~1300℃温度条件下，对还原产物进行真空蒸馏分离；蒸馏出的产物凝结在真空还原炉中低温端的结晶器上，其主要成分为Na₃AlF₆、Na₅Al₃F₁₄、AlF₃和钛的低价氟化物的混合物；还原炉内未被蒸馏出来的剩余产物为金属钛或钛铝合金；

（4）将含钛冰晶石从结晶器内取出并粉碎后，与粒度为-2.0mm的铝粉和上一炉按步骤（4）实施的铝热还原产生的粒度为-2.0mm的低钛的铝钛合金粉混合均匀后装入另一个铝热还原反应炉中，为了防止含钛冰晶石中的钛的低价化合物在加热过程中氧化，可在上述混合物料的上面盖上一层厚度大于1cm的无钛冰晶石的粉状料，将还原反应物料在常压和空气气氛条件下加热至900~1300℃，保温0.5~2h进行铝热还原；其中由铝粉和低钛的铝钛合金粉组成的混合还原剂与含钛冰晶石的配入量应遵循混合还原剂中铝的质量与含钛冰晶石的质量之比大于0.5；

还原结束后获得的产物其上部为白色极易破碎的无钛冰晶石，下部为铝钛合金；所得铝钛合金的上部为平均含钛量低于4wt%的铝钛合金，称之为低钛的铝钛合金；下部为平均含钛量大于7wt%且小于25wt%的铝钛合金，称之为高钛的铝钛合金；

（5）将低钛的铝钛合金加工成碎屑或粉末，将其作为还原剂的一部分，返回到下一个步骤（4）中使用；将高钛的铝钛合金加工成粒度为-2mm的粉体，将其作为还原剂，返回到下一个步骤（1）中使用。

2.根据权利要求1所述的一种以高钛的铝钛合金为还原剂制备钛或钛铝合金的方法，其特征在于当第一次按照步骤（4）进行铝热还原时，采用的是金属铝粉作为还原剂，铝粉与含钛冰晶石的质量比大于0.5。

3.根据权利要求1所述的一种以高钛的铝钛合金为还原剂制备钛或钛铝合金的方法，其特征在于所述步骤（3）的氩气条件是指：将还原炉抽真空至10Pa以下，然后通入氩气至常压。

4.根据权利要求1所述的一种以高钛的铝钛合金为还原剂制备钛或钛铝合金的方法，其特征在于所述步骤（3）的真空蒸馏是指：将还原炉抽真空至10Pa以下，在温度900~1300℃条件下蒸馏。