[发明专利]一种槟榔碱的制备方法在审
申请号: | 201510832564.6 | 申请日: | 2015-11-26 |
公开(公告)号: | CN105439941A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 刘乃山;李静洁;刘翠珍 | 申请(专利权)人: | 青岛康原药业有限公司 |
主分类号: | C07D211/78 | 分类号: | C07D211/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 槟榔 制备 方法 | ||
1.一种槟榔碱的制备方法,包括以下步骤:
式Ⅳ式Ⅴ
①在有机碱的存在下,式Ⅳ所示化合物在有机溶剂中,与能够提供烷基的化合物同时进行酯化和烷基化反应;
②加入水和还原剂,使步骤①所得中间产物进行还原反应;
③分离水层和有机层,洗涤、提取,合并、浓缩有机相,即得式Ⅴ所示一种槟榔碱。
2.根据权利要求1所述的一种槟榔碱的制备方法,其特征在于:步骤①所述有机碱是有机胺。
3.根据权利要求2所述的一种槟榔碱的制备方法,其特征在于:所述有机胺是三乙胺。
4.根据权利要求1所述的一种槟榔碱的制备方法,其特征在于:步骤①所述能够提供烷基的化合物是硫酸脂类化合物、磷酸酯类化合物,或者卤代烷。
5.根据权利要求4所述的一种槟榔碱的制备方法,其特征在于:步骤①所述能够提供烷基的化合物是硫酸二甲酯,或者碘甲烷。
6.根据权利要求1所述的一种槟榔碱的制备方法,其特征在于:步骤①所述有机溶剂是醇、腈、卤代烃、醚,或者芳烃。
7.根据权利要求6所述的一种槟榔碱的制备方法,其特征在于:步骤①所述有机溶剂是甲苯。
8.根据权利要求1所述的一种槟榔碱的制备方法,其特征在于:步骤②所述还原剂是硼氢化钠、硼氢化钾,或者三乙酸硼氢化钠。
9.根据权利要求1所述的一种槟榔碱的制备方法,其特征在于:式Ⅳ和式Ⅴ当中,基团R为H或者C1~C6的烃基,基团R的位置为吡啶环2-6号位除羧酸所在位置以外的其他位置,基团R1为C1~C6的烃基。
10.一种槟榔碱的制备方法,包括以下步骤:以甲苯为溶剂、在三乙胺的存在下,烟酸与硫酸二甲酯同时进行酯化和烷基化反应,反应温度控制在20~120℃;然后加入水,以及硼氢化钠、硼氢化钾或者三乙酸硼氢化钠中的至少一种物质作为还原剂,在室温下进行还原反应,反应完毕分离水层和有机层,洗涤、提取,合并、浓缩有机相,即可制得槟榔碱。
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