[发明专利]一种钨氧化物纳米片及其制备方法和催化应用在审
申请号: | 201510833202.9 | 申请日: | 2015-11-25 |
公开(公告)号: | CN105498748A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 鲍克燕;毛武涛;谢海泉;刘光印;罗保民;李贝贝 | 申请(专利权)人: | 南阳师范学院 |
主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30;C01G41/02;C07C315/02;C07C317/14;C07C249/02;C07C251/24;C07D301/12;C07D303/04;A62D3/17;A62D101/28 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 秦舜生 |
地址: | 473000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 纳米 及其 制备 方法 催化 应用 | ||
1.一种钨氧化物纳米片,其特征是其尺寸大小为140-160纳米, 厚度为10-20纳米,颜色为浅绿色到墨绿色,样品不溶于水、酸、碱 和一般有机溶剂,具有催化活性。
2.一种钨氧化物纳米片的制备方法,其特征是在酸性条件下以 水合钨酸钠为原料在溶剂中加入适当的添加剂,以溶剂热或者直接加 热的方法一步直接合成,其制备方法步骤为:
(1)将1~5毫摩尔的二水合钨酸钠溶解在5~20毫升水中, 搅拌5~20分钟,配成均以透明的溶液;
(2)向上述溶液中加入乙醇或甲醇5~20毫升,搅拌5~20分 钟;
(3)向上述溶液中加入相应的盐酸、硝酸或硫酸5~20毫升, 搅拌5~20分钟;
(4)向上述溶液中加入相应的聚乙二醇0.1~0.5克表面活性 剂,搅拌5~20分钟;
(5)将上述混合物转入内衬为聚四氟乙烯的50毫升或100毫升 高压反应釜中,150~180℃反应10~24小时;或者将上述混合物转 入100毫升或205毫升圆底烧瓶中,搅拌回流1~24小时;冷却至室 温;
(6)将上述冷却后的反应混合物倒入500毫升蒸馏水中,收集 沉淀物,依次用去离子水和无水乙醇洗涤,真空干燥得到存在氧空穴 的钨氧化物(WO3-x)纳米片。
3.一种钨氧化物纳米片在催化氧化硫醚、催化氧化仲胺、催化 烯烃环氧化和催化可见光降解有机染料污染物方面的应用。
4.根据权利要求3所述的一种钨氧化物纳米片在催化氧化硫醚、 催化氧化仲胺、催化烯烃环氧化和催化可见光降解有机染料污染物方 面的应用,其特征是存在氧空穴的钨氧化物(WO3-x)纳米片催化硫醚 的氧化,以过氧化氢为氧化剂在溶剂中选择性的将硫醚氧化为对应的 亚砜或砜;
具体催化氧化过程步骤为:
(1)将1毫摩尔的硫醚加入到反应器中,加入溶剂1~5毫升, 加入催化剂(WO3-x)0.005~0.05毫摩尔,30%的过氧化氢1~3毫摩 尔,20~30℃搅拌10~120分钟;
(2)将上述反应物稀释至10毫升,乙醚萃取,浓缩除去溶剂, 快速柱层析,用所得纯品计算收率。
5.根据权利要求3所述的一种钨氧化物纳米片在催化氧化硫醚、 催化氧化仲胺、催化烯烃环氧化和催化可见光降解有机染料污染物方 面的应用,其特征是存在氧空穴的钨氧化物(WO3-x)纳米片催化氧化 仲胺为对应的亚胺,氧化剂为过氧化苯甲酸或过氧化氢;
具体催化氧化过程步骤为:
(1)将1毫摩尔的仲胺加入到反应器中,加入溶剂1~5毫升, 加入催化剂(WO3-x)0.005~0.05毫摩尔,30%的过氧化氢1~3毫摩 尔或间氯过氧化苯甲酸~3毫摩尔,20~30℃搅拌30~360分钟;
(2)将上述反应物稀释至10毫升,乙醚萃取,浓缩除去溶剂, 快速柱层析,用所得纯品计算收率。
6.根据权利要求3所述的一种钨氧化物纳米片在催化氧化硫醚、 催化氧化仲胺、催化烯烃环氧化和催化可见光降解有机染料污染物方 面的应用,其特征是存在氧空穴的钨氧化物(WO3-x)纳米片催化氧化 烯烃为对应的环氧化合物,氧化剂为过氧化物;
具体催化氧化过程步骤为:
(1)将1毫摩尔的烯烃加入到反应器中,加入溶剂1~5毫升, 加入催化剂(WO3-x)0.005~0.05毫摩尔,30%的过氧化氢1~3毫摩 尔或间氯过氧化苯甲酸1~3毫摩尔或过氧化叔丁醇1~3毫摩尔, 20~100℃搅拌30~360分钟;
(2)将上述反应物稀释至10毫升,乙醚萃取,浓缩除去溶剂, 快速柱层析,用所得纯品计算收率。
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