[发明专利]一种硫亚胺氧化为砜亚胺的方法有效
申请号: | 201510833214.1 | 申请日: | 2015-11-25 |
公开(公告)号: | CN105481743B | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 鲍克燕;毛武涛;赵强;张正辉;左军超;谢海泉;李贝贝 | 申请(专利权)人: | 南阳师范学院 |
主分类号: | C07C381/10 | 分类号: | C07C381/10;C07D213/34;B01J23/30 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙)41117 | 代理人: | 秦舜生 |
地址: | 473000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚胺 氧化 方法 | ||
1.一种硫亚胺氧化为砜亚胺的方法,其特征是方法步骤为:
钨氧化物WO3-x纳米片催化剂的制备:
(1)将1~3毫摩尔的二水合钨酸钠溶解在15~25毫升水中,搅拌5~20分钟,配成均匀透明的溶液;
(2)向上述溶液中加入乙醇6~13毫升,搅拌5~20分钟;
(3)向上述溶液中加入硫酸15~25毫升,搅拌5~20分钟;
(4)向上述溶液中加入0.1~0.6克的聚乙二醇10000,搅拌5~20分钟;
(5)将上述混合物转入100毫升圆底烧瓶中,120~200℃搅拌3~5小时,冷却至室温;
(6)将上述冷却后的反应混合物倒入500毫升蒸馏水中,收集沉淀物,依次用去离子水和无水乙醇洗涤,真空干燥得到存在氧空穴的钨氧化物WO3-x纳米片;
WO3-x纳米片催化氧化硫亚胺,反应式为:
其中:当R1为苯基时,R2为甲基,X为氢;或当R1为苯基时,R2为甲基,X为氰基;或当R1为(2-三氟甲基-5-吡啶基)甲基时,R2为甲基,X为氰基;
具体步骤为:
(1)将1毫摩尔的硫亚胺加入到反应器中,加入溶剂1~5毫升,加入催化剂WO3-x0.005~0.05毫摩尔和30%的过氧化氢1~3毫摩尔,20~100℃下搅拌10~120分钟;
(2)将上述稀释至10毫升,乙醚萃取,浓缩除去溶剂,快速柱层析,用所得纯品计算收率。
2.根据权利要求1所述的一种硫亚胺氧化为砜亚胺的方法,其特征是所述溶剂是甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、N,N-甲基甲酰胺。
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