[发明专利]用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体及其制备方法和使用方法有效
申请号: | 201510833418.5 | 申请日: | 2015-11-25 |
公开(公告)号: | CN105503732B | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | 王建英;曹欣茹;胡永琪;刘玉敏;张丽喆 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07D233/02 | 分类号: | C07D233/02;B01D53/14 |
代理公司: | 石家庄旭昌知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 13126 | 代理人: | 彭随丽 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 吸收 so sub 醚基双 咪唑 离子 液体 及其 制备 方法 使用方法 | ||
1.一种用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体,其特征在于,所述醚基双咪唑离子液体的结构式为:
其中Rm代表结构为的基团;
代表结构为中的一种阴离子基团;
m为1~3,y为4或6。
2.根据权利要求1所述的用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体,其特征在于:所述醚基双咪唑离子液体结构中m为2~3;y为6。
3.一种用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a、合成双咪唑烷烃:
a1、将咪唑和氢氧化钠按摩尔比1:(1~1.1)用量混合,加入溶剂二甲基亚砜,控制温度在60~65℃,搅拌反应,待氢氧化钠完全溶解得到黄色溶液;
a2、向黄色溶液中滴加二溴烷烃,在温度60~65℃下搅拌反应4~5h,所述二溴烷烃为1,4-二溴丁烷或1,6-二溴己烷,其用量为所述二溴烷烃与咪唑的摩尔比为1:(2~2.1);
a3、将步骤a2得到的反应产物进行提纯处理,得到双咪唑烷烃;
b、合成Rm基甲基磺酸酯:
b1、以乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚或三乙二醇甲醚中的一种为原料和甲基磺酰氯按摩尔比1:(0.9~1)的用量进行滴加反应:将由稀释剂二氯甲烷稀释的甲基磺酰氯,滴加到由溶剂二氯甲烷、缚酸剂三乙胺与原料乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚或三乙二醇甲醚中的一种混合的溶液体系,控制反应温度在10℃以下,滴加完毕,继续搅拌反应1~2h;
b2、将步骤b1得到的反应物依次进行蒸发、洗涤、干燥处理后,再减压蒸馏,在90~100℃收集蒸出物,即为Rm基甲基磺酸酯;
c、合成醚基双咪唑离子液体:
将双咪唑烷烃和Rm基甲基磺酸酯按摩尔比1:(2~2.1)的用量混合,在温度70~75℃下,搅拌反应20~24h,得到阴离子为甲基磺酸根的醚基双咪唑离子液体,再通过阴离子交换反应得到阴离子分别为对甲苯磺酸根、四氟硼酸根、六氟磷酸根或硝酸根的醚基双咪唑离子液体。
4.根据权利要求3所述的用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤a1中溶剂用量为二甲基亚砜与咪唑的摩尔比(2~4):1。
5.根据权利要求3所述的用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:步骤b1中所述稀释剂二氯甲烷与甲基磺酰氯的体积比为(1~1.6):1,所述溶剂二氯甲烷与原料乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚或三乙二醇甲醚中的一种的体积比为(4~6):1,所述缚酸剂三乙胺与原料乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚或三乙二醇甲醚中的一种的体积比为(5~7):1。
6.根据权利要求3所述的用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤b1的滴加反应控制滴加流速为1.5ml/min。
7.根据权利要求3所述的用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤b2中蒸发处理为减压旋转蒸发,蒸发温度为45~55℃。
8.根据权利要求7所述的用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤b2中洗涤处理是将蒸发得到的蒸干物溶解在二氯甲烷中,然后进行酸洗、水洗处理。
9.根据权利要求8所述的用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤b2中干燥处理是向水洗后的二氯甲烷溶液加入无水硫酸镁进行干燥,再经过旋转蒸发蒸出二氯甲烷。
10.一种如权利要求1或2所述的用于吸收SO2的醚基双咪唑离子液体的使用方法,包括使用醚基双咪唑离子液体对含有SO2的气体进行吸收的吸收步骤,以及对吸收SO2的醚基双咪唑离子液体进行解吸的解吸步骤,其特征在于:所述吸收温度为25~60℃,解吸温度为100℃。
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