[发明专利]一种高分散双金属Pt@Fe-MCM-41催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201510833604.9 | 申请日: | 2015-11-25 |
公开(公告)号: | CN105312075B | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 李保山;吴乃瑾 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C10G47/14 |
代理公司: | 北京五月天专利商标代理有限公司 11294 | 代理人: | 王天桂 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 高度分散 分子筛骨架 金属活性 裂化功能 酸性载体 脱氢功能 高分散 双金属 加氢 制备 加氢裂化反应 金属原子簇 四面体形式 选择性还原 催化性能 基体结构 纳米粒子 水热合成 前驱体 一步法 镶嵌 | ||
1.一种高分散双金属Pt@Fe-MCM-41催化剂,其特征在于,先通过一步法水热合成前驱体Pt-Fe-MCM-41,然后进行选择性还原Pt得到Pt@Fe-MCM-41;其中Pt的含量高于0.01wt%,Fe的含量高于0.5 wt%,金属Pt纳米颗粒大小均匀,尺寸为2-3 nm;制备方法如下:
(1)将铁盐与配体溶液混合形成铁的配合物溶液,将其与可溶性含铂配合物溶液以及表面活性剂混合形成均匀溶胶体系,随后滴入硅源溶液,待均匀水解2-6 h后再加入无机碱调节体系的pH为11-12,除Fe、Pt外各组分的摩尔比为:硅源/表面活性剂/无机碱/水=1/0.15-0.22 /0.52-0.56/80-115,反应在室温下进行,混合均匀后持续搅拌3-10 h,最后转移入反应罐中,在90-130 ℃条件下晶化80-120 h;
(2)晶化后的产物经抽滤、去离子水洗涤滤饼至滤液的pH为6-8,在100-130 ℃下烘干2-10 h,然后在氢气流中升温至200-400 ℃,恒温还原1-4 h,还原后将样品转入马弗炉中,在空气气氛中升温至350-550 ℃,保温2-6 h以去除有机物,得到双金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铁盐与配体溶液混合形成铁的配合物溶液,将其与可溶性含铂配合物溶液以及表面活性剂混合形成均匀溶胶体系,随后滴入硅源溶液,待均匀水解2-6 h后再加入无机碱调节体系的pH为11-12,除Fe、Pt外各组分的摩尔比为:硅源/表面活性剂/无机碱/水=1/0.15-0.22 /0.52-0.56/80-115,反应在室温下进行,混合均匀后持续搅拌3-10 h,最后转移入反应罐中,在90-130 ℃条件下晶化80-120 h;
(2)晶化后的产物经抽滤、去离子水洗涤滤饼至滤液的pH为6-8,在100-130 ℃下烘干2-10 h,然后在氢气流中升温至200-400 ℃,恒温还原1-4 h,还原后将样品转入马弗炉中,在空气气氛中升温至350-550 ℃,保温2-6 h以去除有机物,得到双金属催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述配体溶液为酒石酸溶液,铁盐与酒石酸的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的铁盐为铁的硝酸盐、氯化物中的一种或几种;可溶性含铂配合物为氯铂酸盐或氯铂酸中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或二种的混合物。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的硅源为正硅酸乙酯、气相二氧化硅、水玻璃、白炭黑中的一种或几种;所述的无机碱为氨水、碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物中的一种或几种;所述的反应罐为聚四氟乙烯内衬的反应罐。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂中Pt的含量为0.3wt%,Fe的含量为12 wt%。
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