[发明专利]水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法

权利要求书

1.一种水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)前段聚合反应：首先在反应釜中加入固体山梨醇、碱金属催化剂和溶剂，搅拌均匀后，用纯氮气置换，在0-0.3MPa压力下，温度110-120℃条件下，在真空度≤-0.095MPa下脱去反应生成的水和溶剂，然后加入环氧化物进行聚合反应，反应至压力稳定不变化后，真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧化物单体和小分子物质，制得中间体聚醚多元醇；

(2)后段聚合反应：取步骤(1)得到的中间体聚醚多元醇投入反应釜，再将反应温度升至110-115℃，抽真空，并在真空度≤-0.09MPa，向中间体聚醚多元醇中连续滴加环氧化物；在0.15-0.3MPa压力，110-130℃温度下，进行聚合反应，然后对聚合完毕后的产物用磷酸水溶液在80-90℃进行中和反应，之后加入吸附剂除出钾离子，并在真空度≤-0.09MPa下脱水，对其进行过滤，得到所需聚醚多元醇。

2.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的固体山梨醇与环氧化物的质量比为182:1818-2818。

3.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱金属催化剂为氢氧化钾，碱金属催化剂的质量为固体山梨醇与步骤(1)和步骤(2)中环氧化物的总质量的0.2-0.5％；溶剂是二甲基亚砜、四氢呋喃、乙腈或四氯化碳中的一种或多种，溶剂的质量是前段聚合反应中山梨醇和环氧化物总质量的1-2％。

4.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的环氧化物为环氧丙烷和环氧乙烷的混合物或环氧丙烷，环氧乙烷占环氧化物的0-50％。

5.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的前段聚合反应中，通过控制环氧化物用量，所得的中间体聚醚多元醇分子量2000-3000。

6.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的环氧化物为环氧丙烷和环氧乙烷的混合物，环氧乙烷的质量为环氧化物质量的50-90％。

7.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的后段聚合反应中，控制环氧化物的用量，所得的聚醚多元醇分子量在15000-22000。

8.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的吸附剂为硅酸镁、硅酸铝或硅酸铝镁中的一种或多种，吸附剂用量为步骤(2)中中间体聚醚多元醇和环氧化物总质量的0.1-0.3％。

9.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的中和反应通过控制磷酸水溶液的量，所得聚醚多元醇PH控制在5.0-7.0；真空度≤0.09MPa下脱水，使得聚醚多元醇水分控制在≤0.05％。

10.根据权利要求1所述的水溶性聚氨酯灌浆材料用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中的固体山梨醇质量与步骤(1)和步骤(2)中的环氧化物总质量配比为182:14818-21818。