[发明专利]一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

①搅拌：用冷盐浴控制反应容器的温度为-6--3℃，并用惰性气体排除掉反应容器内的空气，将一份（质量分数）双氢苯甘氨酸加入到反应容器中，再向反应容器中加入2.6-2.7份甲醇，搅拌8-12分钟，后调节冷盐浴的温度至-3-0℃；

②催化：在进行步骤①的同时，用恒压滴定管向反应容器中滴加0.9-1份的催化剂，并使得催化剂在60-80分钟时间段内均匀滴加直至滴完，滴完后继续搅拌25-35分钟；

③反应：将反应容器加热至55-65℃并保温160-200分钟，后向反应容器中加入0.02-0.04份活性炭，继续搅拌25-35分钟；

④初次过滤洗涤：将步骤③中的反应液趁热过滤，并用双氢苯甘氨酸洗涤滤饼，洗涤液与滤液合并后用旋转蒸发仪真空旋干；

⑤二次过滤洗涤：向步骤④的旋干物中加入3.5-3.6份碳酸二甲酯，搅拌25-35分钟，冷却至10-30摄氏度，过滤后再用0.65-0.75份碳酸二甲酯进行洗涤；

⑥真空干燥：将步骤⑤的滤饼在55-65℃下真空干燥得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤①为：用冷盐浴控制反应容器的温度为-5℃，并用惰性气体排除掉反应容器内的空气，将一份（质量分数）双氢苯甘氨酸加入到反应容器中，再向反应容器中加入2.64份甲醇，搅拌10分钟，后调节冷盐浴的温度至0℃。

3.根据权利要求1所述的一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤②为：在进行步骤①的同时，用恒压滴定管向反应容器中滴加0.93份的催化剂，并使得催化剂在70分钟时间段内均匀滴加直至滴完，滴完后继续搅拌30分钟。

4.根据权利要求1所述的一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤②中所用催化剂为二氯亚砜。

5.根据权利要求1所述的一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤③为：将反应容器加热至60℃并保温180分钟，后向反应容器中加入0.03份活性炭，继续搅拌30分钟。

6.根据权利要求1所述的一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤⑤为：向步骤④的旋干物中加入3.56份碳酸二甲酯，搅拌30分钟，冷却至20摄氏度，过滤后再用0.71份碳酸二甲酯进行洗涤。

7.根据权利要求1所述的一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：步骤⑥为：将步骤⑤的滤饼在60℃下真空干燥得到成品。