[发明专利]一种改进的6-硝基-1;2;4酸氧体的生产工艺

说明书

本发明公开了一种改进的6‑硝基‑1,2,4酸氧体（以下简称6硝）的生产工艺，包括1,2,4酸的制备、1,2,4酸氧体的制备及6‑硝基‑1,2,4酸氧体的制备，还包括：步骤1，6硝废水经过扩散渗析膜处理，回收到酸、得到扩散渗析处理液；步骤2，扩散渗析处理液任选以下处理方式中的至少一种进行处理，得到处理液：中和沉淀、微电解、Fenton氧化、絮凝、湿式氧化、吸附、萃取；步骤3，利用双极膜电渗析对步骤2得到的处理液进行处理，得到的酸性溶液和碱性溶液回用至6硝生产工艺中。本发明将扩散渗析及双极膜电渗析技术引入到6硝基生产工艺中，既回收了酸，又减少酸碱的投入成本。

技术领域

本发明涉及6-硝基-1,2,4酸氧体生产技术领域，具体涉及一种改进的6-硝基-1,2,4酸氧体的生产工艺。

背景技术

6-硝基-1,2,4酸氧体全名为6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸，又称6硝，是制造酸性染料的中间体。

6硝氧体的生产工艺分为三段，即1,2,4酸制备工段A、1,2,4酸氧体制备工段B及6-硝基-1,2,4酸氧体制备工段C。工段A中，二萘酚经过亚硝化-加成-磺化得到1,2,4酸，同时产生还原废水Ⅰ；工段B中，1,2,4酸经重氮-酸析，得到1,2,4酸氧体，同时产出氧体废水Ⅱ；工段C中，二萘酚1,2,4酸氧体经硝化-离析，得到6-硝-1,2,4酸氧体，同时产生硝体废水Ⅲ。

从上述工艺可知，6硝生产过程中，耗酸量大，产生的废水中含酸量也较高。三股废水中均含有萘磺酸类有机物，常见的处理方法有：混凝法、树脂法、萃取法。但是，混凝沉淀法产生大量难利用的固废，树脂法耗碱多，萃取法耗酸碱量大，而且，两种方法都占地面积大、操作复杂、成本高、资源难回收。

为解决这个问题，本申请对6硝废水进行了研究，致力于寻找一种新型的、资源化的废水处理方法，对6硝生产工艺进行改进，发掘一种更清洁、更经济的工艺。

发明内容

本发明提供了一种改进的6-硝基-1,2,4酸氧体的生产工艺，6-硝基-1,2,4酸氧体生产工艺中产生的废水通过扩散渗析膜回收到酸，膜出水经过处理后达标排放。

一种改进的6-硝基-1,2,4酸氧体的生产工艺，包括1,2,4酸的制备、1,2,4酸氧体的制备及6-硝基-1,2,4酸氧体的制备，其特征在于，还包括对生产过程中产生的6硝废水进行处理的步骤，具体步骤如下：

步骤(1)：6硝废水经过扩散渗析膜处理，回收到酸、得到扩散渗析处理液；

步骤(2)：扩散渗析处理液任选以下处理方式中的至少一种进行预处理，得到含盐水：

方式2-a，中和沉淀后过滤；

方式2-b，微电解和过滤：在pH为2～5的酸性条件下，对步骤(1)得到的扩散渗析处理液进行微电解，然后进行过滤；

方式2-c，Fenton氧化：在pH为2～5的酸性条件下，在40～60℃，向步骤(1)得到的扩散渗析处理液中加入双氧水、铁盐和/或亚铁盐，进行Fenton氧化；

方式2-d，絮凝和过滤：向步骤(1)得到的扩散渗析处理液中加入絮凝剂，然后调节pH至8～10，絮凝完毕后进行过滤；

方式2-e，湿式氧化：步骤(1)得到的扩散渗析处理液在100～300℃、0.5～10MPa的条件下进行湿式氧化；

方式2-f，吸附：向步骤(1)得到的扩散渗析处理液中加入吸附剂，搅拌吸附后过滤；

方式2-g，萃取：步骤(1)得到的扩散渗析处理液进行络合萃取，分离得到处理液；

步骤(3)：步骤2得到的含盐水通过双极膜电渗析处理，得到酸和碱；酸和碱回用至1,2,4酸制备和/或1,2,4酸氧体的制备中。