[发明专利]氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化技术领域，涉及一种氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法。

背景技术

碳酸银是最新报导的具有可见光催化活性的新型银盐半导体，其带隙为2.30eV，其价带电位为2.673eV，导带电位为0.373eV，由于其带隙较窄，因而能吸收可见光，而且其价带电位具有很强的氧化能力，因而是比较理想的可见光催化剂。但是由于Ag₂CO₃/Ag还原电位为0.47eV，因而纯的碳酸银在可见光下很容易被还原成单质银。单质银的生成致使碳酸银光催化活性降低。为了解决这一问题，将碳酸银与其他半导体结合生成的异质结可以减少光生电子和空穴的再结合，进一步提高可见光催化活性。

氯氧化铋是Ⅴ-Ⅵ-Ⅶ族半导体化合物，是最近几年发展的新型光催化剂，它的晶体结构可以看作沿c轴方向，双Cl离子层和Bi₂O₂层交替排列构成的层状结构。氯氧化铋的禁带宽度约为3.4eV，在紫外光激发条件下表现出一定的光催化性能。

本专利主要采用原位沉淀法制备氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂，这种催化剂可应用于光催化氧化技术中，能够有效地去除环境中的有机污染物。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)氯氧化铋的制备：硝酸铋溶液和氯化钾溶液混合，搅拌1～2h，混合溶液转至水热反应釜中，150～180℃反应10～14h，冷却，抽滤洗涤烘干；

(2)氯氧化铋/碳酸银复合光催化剂的制备：蒸馏水中加入氯氧化铋，超声搅拌1～3h，加入硝酸银，搅拌30～50min，逐滴滴加碳酸氢钠溶液，搅拌24～28h，离心，先后用乙醇和水洗涤，烘干即得产品。

进一步地，步骤(1)中氯化钾和硝酸铋的质量比为1：3～5，硝酸铋溶液和氯化钾溶液的溶剂为乙二醇。

进一步地，步骤(2)中氯氧化铋占硝酸银质量的2～4％，碳酸氢钠与硝酸银的质量比为1：4。

本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。

附图说明

下面结合附图对本发明进一步说明。

图1是本发明实施例1制备得到的氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的1万倍放大的扫描电镜图；

图2是本发明实施例1制备得到的氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的3万倍放大的扫描电镜图；

图3是本发明实施例1制备得到的氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的X射线衍射图；

图4是本发明实施例1制备得到的氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂光降解罗丹明B的紫外可见吸收光谱随光照时间变化图。

具体实施方式

现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

实施例1

(1)氯氧化铋的制备：量取20mL的乙二醇加入1.1184g的硝酸铋，再量取20mL的乙二醇加入0.3728g的氯化钾，将上述两种溶液混合之后搅拌1h，将反应容器中的溶液转至水热反应釜中，150℃反应10h，冷却，抽滤洗涤烘干；

(2)氯氧化铋/碳酸银复合光催化剂的制备：17mg的氯氧化铋加入50mL蒸馏水，超声搅拌1h，加入0.85g硝酸银，搅拌30min，再逐滴滴加50mL0.05mol/L的碳酸氢钠溶液，搅拌24h，离心，先后用乙醇和水洗涤，烘干后即得产品。

实施例2

(1)氯氧化铋的制备：量取70mL的乙二醇加入6.9520g的硝酸铋，再量取70mL的乙二醇加入1.3904g的氯化钾，将上述两种溶液混合之后搅拌2h，将反应容器中的溶液转至水热反应釜中，180℃反应14h，冷却，抽滤洗涤烘干；

(2)氯氧化铋/碳酸银复合光催化剂的制备：68mg的氯氧化铋加入100mL蒸馏水，超声搅拌3h，加入1.70g硝酸银，搅拌50min，再逐滴滴加100mL0.05mol/L的碳酸氢钠溶液，搅拌28h，离心，先后用乙醇和水洗涤，烘干后即得产品。

氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的性能测定