[发明专利]一种以吩噻嗪为原料合成2-乙酰吩噻嗪的方法在审
| 申请号： | 201510836234.4 | 申请日： | 2015-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN105367514A | 公开（公告）日： | 2016-03-02 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓运通生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D279/20 | 分类号： | C07D279/20 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址： | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吩噻嗪 原料 合成 乙酰 方法 | ||
1.一种以吩噻嗪为原料合成2-乙酰吩噻嗪的方法，其特征在于，包括以 下步骤：
(1)将吩噻嗪同甲酸以二氧化硅为催化剂通过微波辐射加热进行亲核取 代反应，得到N-甲酰吩噻嗪(化合物A)，反应式如下，
(2)将化合物A同乙酰氯在三氯化铝的催化下于二甲基砜的溶剂中进行 亲电取代反应，得到N-甲酰-2-乙酰吩噻嗪(化合物B)，反应式如下，
(3)将化合物B在强碱的催化下进行水解反应，得到2-乙酰吩噻嗪(化 合物C)，反应式如下，
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中：
所述吩噻嗪和甲酸的物质量之比为1:1.05～1.14；
优选地，微波辐射加热所达到的温度为70～80℃，微波辐射加热的时间为 2～8min；
优选地，所述二氧化硅的质量为0.01～0.06，以吩噻嗪和丙二酸二乙酯的 总质量为1计。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中：
所述亲电取代反应的温度为20～35℃，反应的时间为2～4h。
优选地，所述乙酰氯的用量为1.02～1.08，以化合物A的物质量为1计；
优选地，三氯化铝的用量为3～5，以化合物A的物质量为1计。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中：
所述水解反应的温度为60～80℃，水解反应的时间为2～4h；
优选地，所述碱的用量为可使反应pH为8～10。
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