[发明专利]一种提高铝粉除钒法稳定性的方法

说明书

技术领域

本发明属于海绵钛和钛白粉生产领域，涉及一种提高铝粉除钒法稳定性的方法。

背景技术

精四氯化钛是生产海绵钛和氯化法钛白的原材料。目前生产粗四氯化钛的方法有三种， 分别为竖炉氯化、沸腾氯化和熔盐氯化，但无论采用哪种氯化方法，粗四氯化钛中均含有一 定量的杂质，主要杂质为：FeCl₃、AlCl₃、VOCl₃、SiCl₄、TiOCl₂和固相物等，这些杂质对四 氯化钛及其后续产品的危害极大，在进入下游生产过程前需除去。

除钒方法不同，其采用的工艺配置亦不同。实现工业化的除钒方法有：铝粉除钒法、铜 丝除钒法、有机物除钒法和H₂S除钒法。无论哪种除钒方法均需要在蒸馏釜中完成除钒过程。 两步法铝粉除钒工艺首先制备低价钛矿浆，而后将低价钛矿浆按照一定比例加入到蒸馏釜中 进行除钒操作，除钒同时蒸馏釜中的FeCl₃、AlCl₃等高沸点杂质亦被除去。因此蒸馏釜的控 制是蒸馏除钒及高沸点杂质的关键。

目前，国内采用两步法铝粉除钒工艺的部分企业存在蒸馏除钒效率低稳定性差的问题。 某海绵钛厂铝粉除钒过程产品中VOCl₃含量合格率为70％左右，AlCl₃合格率为65％，产品 合格率低，蒸馏除钒稳定性差。

鉴于上述技术背景，本发明的发明人立足于解决采用传统控制方法铝粉除钒法稳定性差 的问题，欲提供一种无需新增设备，不需要大幅度修改原生产工艺设备，通过蒸馏釜反应参 数控制，实现提高铝粉除钒法稳定性的方法。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种无需新增设备，不需要大幅度修改原生产工艺设备， 通过蒸馏釜反应参数控制，提高铝粉除钒法稳定性的方法，

本发明提高铝粉除钒法稳定性的方法，按铝粉除钒法的常规步骤操作，其特征在于，包 括如下蒸馏釜反应参数控制，用以实现改善铝粉除钒法稳定性差的目的：

(1)蒸馏釜实际进料速度：进料速度实际值为A，进料速度设置值为B，控制实际进料 速度满足：0.95B≦A≦1.05B的比例≥90％；

(2)蒸发速度：蒸发速度为C，满足：1.5A≦C≦2.0A

(3)残渣固含量：排放残渣的固相物质量百分比为8％-10％；

(4)TiCl₃浓度：蒸馏釜中TiCl₃质量百分比为1.5％-2.0％。

(5)TiCl₃添加量：TiCl₃实际加入量为理论加入量的5.5-6.0倍。

其中，TiCl₃理论加入量的计算方法：

根据粗四氯化钛中VOCl₃质量百分含量计算所需的TiCl₃的加入量，即为理论加入量。 具体过程如下：

假定有1000kg粗四氯化钛，其中VOCl₃质量百分含量为0.2％，则VOCl₃量为2kg，计 算过程如下：

VOCl₃+TiCl₃＝VOCl₂+TiCl₄

分子量：173.5154.5

质量：2kg1.78kg

则TiCl₃的理论加入量为1.78kg，TiCl₃的实际加入量为9.79kg-10.68kg。

上述技术方案中，所述铝粉除钒法为两步法铝粉除钒法。

本发明提高铝粉除钒法稳定性的方法，通过对蒸馏釜的上述参数控制，提高蒸馏釜除钒 和除高沸点杂质效率和稳定性。采用该控制方法，蒸馏釜除钒和除高沸点杂质稳定性大幅度 提高，产品合格率为100％，产品中VOCl₃、AlCl₃和FeCl₃含量分别可稳定控制在0.0003％、 0.0006％和0.0003％，产品质量高于国内标准。该方法无需新增设备，不需要大幅度修改原生 产工艺设备，具有蒸馏除钒和除高沸点杂质过程稳定高，产品质量好，生产效率高等特点。

具体实施方式