[发明专利]一种硅钼蓝光度法测定高碳锰铁中硅的方法

说明书

技术领域

本发明属于铁合金分析技术领域，涉及一种硅钼蓝光度法测定高碳锰铁中硅的定量分析技术。

背景技术

锰铁是锰和铁组成的铁合金。主要有高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、金属锰、镜铁、硅锰合金等。在炼钢中，锰铁合金是重要的脱氧剂和合金添加剂，起到脱氧和合金化的作用。锰在碳钢中质量分数一般为0.25%-0.8%。锰能溶于铁素体，使铁素体强化，也能溶于渗碳体，提高其硬度。锰还能增加并细化珠光体，从而提高钢的强度和硬度。锰可以和硫形成MnS,以消除硫的有害作用。锰铁在冶金企业炼钢生产中有着广泛的应用。

硅含量是评价锰铁品质的主要指标之一，也是锰铁进厂质量把关和价格结算的主要凭据，因此进行锰铁中硅的准确测定有重要意义。测定锰铁中的硅主要有高氯酸脱水重量法、氟硅酸钾容量法、电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法等等。重量法测定结果准确且稳定，但操作复杂，流程长，不符合生产当中的快速测定需求。氟硅酸钾容量法测定锰铁时，对于含碳试样，特别是高碳试样，碳质对测定结果有干扰，影响终点观察，不易掌握。而采用大型仪器进行测定则需要较高的成本。而硅钼蓝光度法测定硅具有简便、快速的特点，符合企业生产中对于快速测定方法的需求，但现有硅钼蓝光度法测定时高碳试样经常出现数据偏低的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法测定高碳锰铁中硅时药品加入种类多、用量大、流程长、操作慢的问题，以及解决现有硅钼蓝光度法测定时高碳试样经常出现的数据偏低的问题，同时加快操作速度，降低成本，提供一种更加快速、准确、高效的硅钼蓝光度法测定高碳锰铁中硅的方法。

本发明的测定方法如下：

采用硝酸溶解试样，加热溶解后，以高锰酸钾氧化至二氧化锰沉淀生成，再滴加亚硝酸钠溶液将其还原、过滤；对于不溶物的试样，进行残渣处理，处理方式为：将沉淀及滤纸置于铂坩埚中进行燃烧灰化，灰化完全后取出冷却，加入质量比为2:1的固体碳酸钠与固体硼酸制成的混合溶剂，于900℃下熔融分解后，提取熔融物于原溶解的试样中，再次氧化还原，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以硫酸亚铁铵还原生成的硅钼蓝来测定吸光度。

本发明的有益效果：

1）快速、高效：相比于重量法测定大大缩短了操作流程，节约了药品，减少了人力支出，提高了生产效率。

2）准确，稳定：由于采用了残渣处理过程，使试样完全打开，消除了之前存在的干扰，测定结果稳定，数据准确可靠。

具体实施方式

1.方法提要：

称取高碳锰铁试样，采用硝酸溶解试样，加热溶解后，以高锰酸钾氧化至二氧化锰沉淀生成，再滴加亚硝酸钠溶液将其还原。对于仍有不溶物的试样，需进行残渣处理，再次氧化还原。硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以硫酸亚铁铵还原生成硅钼蓝，测定吸光度。

2.试剂：

2.1硝酸（密度为1.42g/mL的硝酸与水的体积比为1:3.5）；

2.2高锰酸钾溶液（40g/L）；

2.3亚硝酸钠溶液（100g/L）；

2.4钼酸铵溶液（17g/L）；

2.5草酸溶液（50g/L）；

2.6硫酸亚铁铵溶液：（60g/L）；

2.7混合溶剂（碳酸钠（固体）与硼酸（固体）的质量比为2:1）；

2.8硝酸洗液（密度为1.42g/mL的硝酸与水的体积比为1:100）。

3.取样与制样

4.试样量

称取试样0.1000g。

5.分析步骤