[发明专利]一种利用溶胶凝胶法制备聚乙二醇相变材料的方法

权利要求书

1.一种利用溶胶凝胶法制备聚乙二醇（PEG）相变材料的方法，其特征在于，利用KH550的水解过程，同时将PEG包覆到骨架材料的孔结构中去，其中骨架材料结构如下：

式中G代表氧化石墨片层结构， R为Cl,NH₂,或者为可与氨基反应的基团包括：磷酰氯，羧基，异氰酸酯，多乙烯多胺，聚酰胺，聚醚胺，酚醛胺，环氧基，磺酸基中的一种；R′为苯基或氯; R〞为氧或硫。

2.如权利要求1所述的一种利用溶胶凝胶法制备PEG相变材料的方法，其特征在于，其步骤为：

（1）以GO为原料，加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF），常温下边搅拌边逐滴加入二氯亚砜，然后升温至50~80℃，12~24h后离心除去二氯亚砜，再用事先干燥过的三氯甲烷洗涤多次，最后50~80℃烘干得到中间体Ⅰ；

（2）三聚氰氯（CAC）分散于经冷藏的丙酮和去离子水中，充分搅拌，保持溶液温度在0~5℃之间，再向上述三聚氰氯的分散溶液中滴加氨水，滴加所述氨水的时间为20~40min，反应30~60min后过滤，得到产物2-氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪（ADCT）即中间体Ⅱ；

（3）一定量的中间体Ⅰ和中间体Ⅱ分散于DMF溶液中，加入三乙胺后，在70~90℃下混合搅拌24~30h，最后用乙醇以及冷藏的去离子水离心洗涤得中间体Ⅲ；

（4）向中间体Ⅲ中加入经冷藏的丙酮，去离子水，利用分液漏斗滴加氨水，滴加完毕后升温至70~90℃反应1~2h，最后70~90℃烘干得到中间体Ⅳ；

（5）一定量的三乙胺和苯基磷酰二氯加入到三口烧瓶中并通以氮气保护；将中间体Ⅳ分散于一定量的三氯甲烷中，逐滴加入到三口烧瓶中；室温下混合搅拌24~36h后加入一定量的氨丙基三乙氧基硅烷（KH550），搅拌2~5h后升温至50~60℃，再混合搅拌3~5h，最后离心得到中间体Ⅴ；

（6）一定量的聚乙二醇（PEG）溶解于一定量的去离子水中，室温下搅拌2~3h；中间体Ⅴ分散于一定量的无水乙醇中，并超声1~5min后缓慢滴加到PEG的水溶液中，常温下混合搅拌24~36h后加入一定量的氨水，升温至50~60℃后再搅拌24~36h，这一过程中利用溶胶凝胶法实现了将PEG包覆进骨架材料的多孔结构中，最后混合物转入烧杯，60~70℃干燥至恒重得到复合PEG相变材料，所述聚乙二醇的分子量为2000~20000。