[发明专利]N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的绿色制备工艺有效
申请号: | 201510839550.7 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105315176B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 栾永勤;陆海峰;姜友林;许晓春 | 申请(专利权)人: | 常州永和精细化学有限公司 |
主分类号: | C07C257/12 | 分类号: | C07C257/12;C07C229/60;C07C227/04 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙氧基 羰基 苯基 甲基 绿色 制备 工艺 | ||
1.一种N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的绿色制备工艺,它是先由对硝基苯甲酸经酯化反应和催化氢化反应制得对氨基苯甲酸乙酯,然后再由对氨基苯甲酸乙酯经两步缩合反应制得;
所述酯化反应采用的乙醇为回收处理乙醇;所述回收处理乙醇是将缩合反应产生的乙醇收集后经回收处理得到;所述回收处理方法如下:先精馏使乙醇纯度达到96%~97%,然后用氢氧化钠进行处理,最后蒸馏得到纯度≥99.5%的回收处理乙醇;
所述酯化反应采用的催化剂为回收处理浓硫酸;所述回收处理浓硫酸是对酯化反应后的物料进行浓硫酸的回收处理得到;
其特征在于:所述浓硫酸的回收处理方法如下:将酯化反应后的物料蒸除乙醇后静置分层,将上层物料在真空度<-0.09Mpa下进行减压蒸馏,当蒸至120~122℃后,控制在该温度蒸馏至无水馏出后即得到回收处理浓硫酸。
2.根据权利要求1所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的绿色制备工艺,其特征在于酯化反应后还具有回收对硝基苯甲酸的过程:它是将对硝基苯甲酸乙酯提纯后的水溶液用盐酸调节pH值为5,使对硝基苯甲酸析出后分离得到。
3.根据权利要求1所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的绿色制备工艺,其特征在于:所述两步缩合反应的第一步缩合反应时间为3~6h。
4.根据权利要求2所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的绿色制备工艺,其特征在于:所述两步缩合反应的第一步缩合反应时间为3~6h。
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