[发明专利]一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法

权利要求书

1.一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）一次配料

以摩尔份计称取以下原料进行配料：47.1-53.3molFe₂O₃、18.2-21.5molNiO、15.4-19.8molZnO、4.4-6.9molCr₂O₃、2.6-3.7molMoO₃、0.6-1.4molDy₂O₃、0.42-0.66molCdO、0.24-0.39molAlN、0.14-0.28molB₄C；

（2）一次球磨

将步骤（1）称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末1.5-2wt%的乙撑双油酸酰胺、0.5-1.5wt%的木质素磺酸钠和0.6-0.9wt%的β-葡聚糖棕榈酸酯，7000-9000rpm高速球磨15-20min，烘干，粉碎，过300-500目筛；

一次烧结

将步骤（2）制得的粉料在65%CO₂+35%CO气氛下升温至820-870℃，保温3-4h，再在100%N₂气氛下降温至440-480℃，保温1-2h，再在70%Ar+20%N₂+10%H₂气氛下升温至890-930℃，保温4-5h，再在60%N₂+40%CO₂气氛下降温至600-650℃，保温1-2h，得预烧料；

二次配料

称取相当于预烧料2.1-3.4wt%的Bi₂O₃、1.6-2.2wt%的Co₂O₃、0.8-1.6wt%的MnO₂、0.4-0.9wt%的WO₃、0.2-0.4wt%的V₂S₃、0.15-0.3wt%的TiC、0.1-0.2wt%的CaZrO₃；

二次球磨

将步骤（4）称取得到的原料与步骤（3）制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量浓度为40-45%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液1-2wt%的聚萘甲醛磺酸钠盐、0.4-0.8wt%的羟丙基黄原胶、0.3-0.6wt%的平平加O-25，5000-7000rpm高速球磨20-30min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体；

压制成型

将步骤（5）得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料8-14wt%的30%聚醋酸乙烯乳液，搅拌均匀，在1.0-1.5GPa的压力成型；

（7）二次烧结

将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%N₂+50%Ar气氛下升温至430-480℃，保温1-2h,再升温至790-840℃，保温2-3h；然后在90%CO₂+10%O₂气氛下升温至1130-1170℃，保温4-6h，再在100%N₂气氛下降温至720-770℃，保温2-3h，再降温至370-410℃，保温0.5-1h；最后在80%CO₂+10%N₂+10%O₂气氛下升温至1080-1140℃，保温3-5h，再在100%Ar气氛下降温至580-640℃，保温1-2h，之后快速冷却至常温即可。