[发明专利]一种二硼化锆陶瓷薄膜制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种二硼化锆陶瓷薄膜制备方法。

背景技术

由于航空及军事领域的快速发展，耐高温陶瓷材料(UHTC)得到了很大的重视，二硼化锆(ZrB₂)作为耐高温材料的一种，具有极高的熔点(>3000℃)，高硬度，良好的耐冲击性等许多优异的性能,但ZrB₂差的抗热震性限制了其应用，目前许多研究都关注于用纤维和颗粒增强基体的方法提升性能，但增强相由于不具备ZrB₂基体的特殊高温性能，往往会导致整体性能的下降。

发明内容

本发明的目的是提供一种性能好，制备产物纯度高的二硼化锆陶瓷薄膜制备方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种二硼化锆陶瓷薄膜制备方法，包括如下步骤：

（1）将硼酸、蔗糖、柠檬酸按质量比8:4:3的比例溶于去离子水中，得到硼酸摩尔质量为3.5mol/mL的溶液，在其中加入4mol/mL的八水合氧氯化锆的水溶液，混合得到无机溶液，调节pH为3-5，加入1.5mol/ml的聚乙烯醇溶液，搅拌均匀制得前驱体溶液；

（2）将制得的前驱体溶液涂覆在玻璃板上，烘干制得前驱体薄膜,将二硼化锆前驱体薄膜在1600℃下烧结制得二硼化锆陶瓷薄膜。

步骤（2）中二硼化锆前驱体薄膜在高纯氩气氛围下，在高温管式炉中进行烧结。

本发明具有如下有益效果：

该方法制备得到的二硼化锆陶瓷薄膜中Zr和B的比例为l：1.726，极为接近标准比例1：2，产物纯度好，且制备方法简单易操作。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：（1）将硼酸、蔗糖、柠檬酸按质量比8:4:3的比例溶于去离子水中，得到硼酸摩尔质量为3.5mol/mL的溶液，在其中加入4mol/mL的八水合氧氯化锆的水溶液，混合得到无机溶液，调节pH为3-5，加入1.5mol/ml的聚乙烯醇溶液，搅拌均匀制得前驱体溶液；

（2）将制得的前驱体溶液涂覆在玻璃板上，烘干制得前驱体薄膜,将二硼化锆前驱体薄膜在1600℃下烧结制得二硼化锆陶瓷薄膜。

步骤（2）中二硼化锆前驱体薄膜在高纯氩气氛围下，在高温管式炉中进行烧结。

通过对制备得到的产物进行XRD分析和通过能谱仪进行EDS表征，可以发现制得的产物膜表面光滑，内部致密，表面有极少的微孔，孔径在5nm以下，薄膜中Zr和B的比例为l：1.726，极为接近标准比例1：2，产物纯度好。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。