[发明专利]介孔SiO2微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工制备技术领域，具体涉及一种介孔Si0₂微球的制备方法。

背景技术

介孔材料是上世纪90年代初迅速兴起的一类新型纳米结构材料。介孔Si0₂具有在2-50nm范围内可连续调节的均一介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构，并且具有很高的比表面积(>700m²／g)，广泛应用于有机、无机、染料、生物分子和量子点等领域。而介孔Si0₂微球可通过自组装机理实现不同形貌。具有介孔孔径大、短介孔孔道、球形有序介孔三维结构，同时在表面富含有硅羟基可通过各种表面修饰包覆掺杂等改性，大大拓展其应用范围。

发明内容

本发明旨在针对上述问题，提出一种介孔Si0₂微球的制备方法。

本发明的技术方案在于：

一种介孔Si0₂微球的制备方法，包含以下步骤：

（1）首先将3-6g的油醇聚氧乙烯醚溶解于30ml的去离子水中，经10min搅拌后，加入HCl溶液，再经过60min搅拌后形成混合溶液；

（2）其次将9g正硅酸乙酯逐滴加入上述混合溶液中，在室温下剧烈搅拌24h，陈化，经洗涤、过滤后，放入鼓风干燥箱干燥；

（3）将步骤（2）中干燥后的产物碾磨成细粉后，放入马弗炉煅烧后自然降温。

所述步骤（1）中HCl溶液的浓度为lmol／L，体积为120ml。

所述步骤（2）中鼓风干燥箱干燥温度为80℃，干燥时间为24h。

所述步骤（2）中陈化温度为100℃，陈化时间为12h。

所述步骤（3）中马弗炉的升温程序是：以10℃／min的速度升温至100℃，保温1h，之后升温至550℃并煅烧6h，自然降温。

所述自然降温的时间为5h。

本发明的技术效果在于：

通过本发明制得的介孔Si0₂微球具有明显的XRD衍射峰，具备有序的孔道结构，粒径为300-400nm。

具体实施方式

一种介孔Si0₂微球的制备方法，包含以下步骤：

（1）首先将3-6g的油醇聚氧乙烯醚溶解于30ml的去离子水中，经10min搅拌后，加入HCl溶液，再经过60min搅拌后形成混合溶液；

（2）其次将9g正硅酸乙酯逐滴加入上述混合溶液中，在室温下剧烈搅拌24h，陈化，经洗涤、过滤后，放入鼓风干燥箱干燥；

（3）将步骤（2）中干燥后的产物碾磨成细粉后，放入马弗炉煅烧后自然降温。

其中，所述步骤（1）中HCl溶液的浓度为lmol／L，体积为120ml，步骤（2）中鼓风干燥箱干燥温度为80℃，干燥时间为24h。步骤（2）中陈化温度为100℃，陈化时间为12h。步骤（3）中马弗炉的升温程序是：以10℃／min的速度升温至100℃，保温1h，之后升温至550℃并煅烧6h，自然降温。所述自然降温的时间为5h。