[发明专利]利用钾长石制备3A分子筛的方法

权利要求书

1.一种利用钾长石制备3A分子筛的方法，其包括以下步骤：

（1）钾长石分解：将钾长石、氟化铵、98%的硫酸按照1：1.5～2.6：1.6～1.8的质量比充分混合，在190～250℃和自生压力下反应，得到钾长石分解残渣和含有SiF₄的分解气体；

（2）气体吸收：对所述含有SiF₄的分解气体进行除尘处理，然后采用乙醇水溶液进行吸附生成氟硅酸和二氧化硅沉淀；过滤分离，得到无定形二氧化硅和氟硅酸溶液；

（3）反应残渣的浸取：在90～110℃下，用体积分数为8～10％的稀硫酸溶液浸取所述钾长石分解残渣，然后对浸取后的溶液进行过滤得到浸取液；

（4）氢氧化铝的制备：采用离子交换树脂柱对所述浸取液进行阳离子吸附处理，得到硫酸钾滤液和吸附饱和的离子交换树脂柱；然后对吸附饱和的离子交换树脂柱进行脱附和萃取处理；之后，用氨水中和萃取分层后的下层水相至中性，然后进行陈化、过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝，其中，所述萃取处理过程中的使用的萃取剂为体积为1:1的P204与磺化煤油；

（5）硅酸钾的制备：按照化学计量关系向所述硫酸钾滤液中加入来自所述步骤（2）的氟硅酸溶液，生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸溶液过量20%～100%，陈化后，再经压滤机过滤、洗涤制得氟硅酸钾；按照化学计量关系，向所述氟硅酸钾中加入热氢氧化钾溶液，生成含有氟化钾晶体的硅酸钾溶液；对含有氟化钾晶体的硅酸钾溶液进行提纯，分离出氟化钾，得到质量分数为28%～32%的硅酸钾溶液；

（6）分子筛的制备：分别称取固体氢氧化钠和氢氧化钾，并加入到所述硅酸钾溶液中进行混合，得到第一混合溶液；向所述第一混合溶液中加入由所述步骤（4）制备的氢氧化铝，搅拌，加热进行晶化；在晶化的同时，搅拌下，加入额外的氢氧化铝和所述步骤（2）制得的无定形二氧化硅，并进行恒温晶化；将晶化产物经过滤、干燥得纳米3A分子筛产品；其中，在该第一混合溶液中，由所述步骤（4）制备的氢氧化钠、氢氧化钾和硅酸钾的摩尔比为1:0.3～0.4:1～1.1；所述额外的氢氧化铝与无定形二氧化硅的加入量为按照所述第一混合溶液中的氢氧化钠、氢氧化铝、无定形二氧化硅的摩尔比为1:0.6～0.7:0.5～0.6。

2.根据权利要求1所述的利用钾长石制备3A分子筛的方法，其特征在于，所述步骤（2）包括将所述含有SiF₄的分解气体引入除尘过滤器中除尘，经除尘过滤后依次通入一、二级吸收塔中并通过体积分数为10%～30%的乙醇水溶液进行吸收，生成白色沉淀和氟硅酸溶液，经离心分离、洗涤得二氧化硅。

3.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制备3A分子筛的方法，其特征在于，所述步骤（6）中的晶化温度为80℃～90℃，恒温晶化时间为2.5～4h。