[发明专利]氮化碳/二氧化钛复合材料及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种以双氰胺为原料，通过模板剂的引入，煅烧合成得到多孔的中间 产物Melem，经过去模板，以及二氧化钛纳米粒子的混合，再经过高温煅烧合成出氮 化碳/二氧化钛复合材料，并将其应用于光电转换。

背景技术

进入21世纪，社会生产快速发展，能源快速消耗，能源危机，环境污染问题 亟待解决，诸多事实促使人们开始寻找可持续性的清洁再生能源，如太阳能，风能， 地热能，潮汐能，核能等。在这些新能源中，作为近乎可无限利用的绿色可再生能 源，太阳能被认为是传统化石染料最为理想的替代品之一，因而如何有效地开发和 利用太阳能也是本世纪人们关注的热点。自2008年碳化氮材料被发现在可见光照 射下能够光解水制氢以来，碳化氮在光电转换方面的潜力逐渐被挖掘出来。碳化氮 是一种高聚物，在可见光催化反应方面主要应用于光解水及有机污染物的降解等，其 热稳定性和化学稳定性较强,具有相对较低的带隙(2.7eV)，但作为无机高聚物，单纯 的石墨相氮化碳的导电性又太弱，在光的照射下产生的电子—空穴对的复合率高，使 得其光电转化和催化效率相对较低。因此，要提高氮化碳材料的光电转化效率，必须 提高其导电性。有报道表明半导体掺杂的方法可有效改善碳化氮材料的导电性，提高 光生电子传输速度。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种氮化碳/二氧化钛复合材料的制备方法，并 将其应用于光电转换中，提高其光电流信号，在一定程度上解决了石墨相氮化碳的光 电转换效率低的问题。

技术方案：一种氮化碳/二氧化钛复合材料，以双氰胺为原料，通过模板剂碳酸 钙纳米粒子的引入，煅烧合成得到多孔的中间产物Melem，经过去模板，以及二氧化 钛纳米粒子的混合，再经过高温煅烧合成出氮化碳/二氧化钛复合材料。

所述的氮化碳/二氧化钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将前驱体双氰胺与模板剂碳酸钙纳米粒子在水中分散搅拌混合均匀，然 后离心、水洗、醇洗、干燥得到双氰胺与碳酸钙纳米粒子的混合物；

第二步，将双氰胺与碳酸钙纳米粒子的混合物加热煅烧得到含模板剂的多孔 Melem，用盐酸溶液腐蚀去除模板，经过离心、水洗、醇洗、干燥得到多孔Melem；

第三步，将得到的多孔Melem用水分散，加入TiO₂纳米粒子，超声混合均匀，然 后进行离心、水洗、醇洗、干燥后再加热煅烧得到氮化碳/二氧化钛复合材料。

第一步中所述的混合过程具体步骤为：将双氰胺固体置于洁净干燥的烧杯中，向 其中加入碳酸钙粉末和二次水混合均匀，常温下搅拌完成后离心洗涤干燥得到前驱体 与模板剂的均匀混合物。

第二步中，煅烧时升温速率为2～2.3℃/min，目标温度为380～420℃，达到目标 温度后的保温时间为3～4h。

第三步中，分散剂用量为20～30ml，加入的Melem与TiO₂的质量比分别为1～10： 1。

第三步中，超声时间为3h，离心时，转速为10000～12000rpm，时间为15min， 冷却温度为10～15℃，二次蒸馏水洗涤至离心上层清液为中性，真空干燥温度为 50～60℃，时间为12h。

第三步中，煅烧时升温速率为2～2.3℃/min，目标温度为520～550℃，达到目标 温度后的保温时间为4h。

所述的氮化碳/二氧化钛复合材料在光电转换材料中的应用。

有益效果：本发明采用模板法制备的氮化碳/二氧化钛复合材料作为半导体材料， 具有模板易去除、成本低廉、性能优异、性质稳定的特点，是用于光电转化的高性能 半导体材料。在增大了石墨相氮化碳比表面积的基础是上，引入导电性更强的半导体 二氧化钛，使得材料光电流信号提升。本发明采用模板法制备氮化碳/二氧化钛复合材 料，比表面积大，二氧化钛颗粒分散均匀，导电能力更强，其光电流信号强度可达到 体相的石墨相氮化碳材料的5.4倍。

附图说明

图1为合成氮化碳/二氧化钛复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图。

图2为合成氮化碳/二氧化钛复合材料的透射电子显微镜(TEM)图。

图3为合成氮化碳/二氧化钛复合材料的比表面积测试图。