[发明专利]一种高减水率的星型聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高减水率的星型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述星型聚羧酸减水剂的结构通式如式(1)所示：

所述星型聚羧酸减水剂的制备方法为：首先三乙醇胺酰溴化反应，得到端基为溴的星型引发剂；然后将甲基丙烯酸羟乙酯接到所述星型引发剂上，即获得高减水率星型聚羧酸减水剂；所述星型引发剂的结构通式如式(2)所示：

所述星型聚羧酸减水剂的制备方法具体包括以下步骤：

(1)三乙醇胺酰溴化反应，得到端基为溴的星型引发剂

将三乙醇胺溶解在四氢呋喃中，并加入到三口烧瓶，然后再加入作为缚酸剂的三乙胺和搅拌子，氮气气氛下在冰水浴中搅拌半小时；将2溴-异丁酰溴的四氢呋喃溶液滴加到所述三口烧瓶中，氮气气氛下室温搅拌反应24h；反应结束后将反应液抽滤，所得滤液置于分液漏斗中，先用饱和碳酸氢钠洗，再用去离子水中和至中性；洗涤后液体离心去除四氢呋喃，再滴加到冰乙醚中沉淀，所得沉淀即为端基为溴的星型引发剂；

(2)将甲基丙烯酸羟乙酯接到星型引发剂上，获得高减水率的星型聚羧酸减水剂

将步骤(1)获得的星型引发剂用甲醇溶解后加入玻璃封管中，然后向玻璃封管中加入2-2联吡啶及溶解在去离子水和甲醇的混合溶液中的单体甲基丙烯酸羟乙酯，加完后在液氮中冷冻成固体以去除氧气，再加溴化亚铜和搅拌子，抽真空、通氮气，室温搅拌反应12h；反应结束后，将反应液过中性氧化铝柱子，所得液体离心去除部分溶剂后，再加入到冷四氢呋喃中去除未反应的甲基丙烯酸羟乙酯和星型引发剂，最后旋去四氢呋喃、真空干燥，即得产物星型聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中三乙醇胺、三乙胺及2溴-异丁酰溴的摩尔比为1:3:3.3～4。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中星型引发剂、溴化亚铜、2-2联吡啶及甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比是1:3:9:30～70。