[发明专利]同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法

说明书

本发明涉及同时检测N‑乙烯基吡咯烷酮和2‑吡咯烷酮的方法，尤其是同时检测聚维酮K30中N‑乙烯基吡咯烷酮和2‑吡咯烷酮的方法。同时检测N‑乙烯基吡咯烷酮和2‑吡咯烷酮的方法是利用液相色谱法对N‑乙烯基吡咯烷酮、2‑吡咯烷酮含量进行测定。本发明利用液相色谱法对N‑乙烯基吡咯烷酮和2‑吡咯烷酮进行检测，该检测方法准确度高、线性范围广、专属性强、精密度与重复性均良好、灵敏度高，可以作为同时检测N‑乙烯基吡咯烷酮和2‑吡咯烷酮含量限度控制依据。

技术领域

本发明涉及同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，尤其是同时检测聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法。

背景技术

根据《中华人民共和国药典》2015年版四部可知，聚维酮K30的质量标准只有对N-乙烯基吡咯烷酮的限度进行滴定检测，滴定检测法所受主观因素影响太大，使精确度受到很大的影响。另外标准中缺乏2-吡咯烷酮含量限定的检测项目，导致其对聚维酮K30的质量控制不够全面和准确，从而成隐患。

根据美国药典，聚维酮K30的质量标准中要求检测的杂质有、N-乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、甲酸，醛，过氧化物，前三种杂质要求使用液相来检测，检测项目繁多，不利于进行大量样品检测。

发明内容

为了克服现有检测技术的不足，本发明的目的在于提供一种同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，该方法能准确有效的控制聚维酮K30的质量，从而确保用药安全性。

为了实现上述的发明目的，本发明提供以下技术方案：

同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，该方法是利用液相色谱法对N-乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮的含量进行测定，操作步骤如下：

色谱条件：

a、十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；

b、以体积比90:7:5的水-乙腈-甲醇为流动相，流速为1.0ml/min；

c、检测波长为205nm；

对照品溶液制备：取N-乙烯基吡咯烷酮对照品加甲醇制成溶液，取适量溶液，置量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为第一对照品溶液，取2-吡咯烷酮对照品加水制成第二对照溶液，将第一对照液和第二对照液混合，制得对照品溶液；

供试品溶液的制备：取聚维酮K30加流动相制成第一供试品溶液，取聚维酮K30加水制成第二供试品供试品溶液，将第一供试品溶液和第二供试品溶液混合，制得供试品溶液；

测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定。

优选的是：所述对照品溶液及供试品溶液制备的具体过程如下：

对照品溶液制备：取N-乙烯基吡咯烷酮对照品加甲醇制成每1ml含5ug的溶液，取5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为第一对照品溶液，取2-吡咯烷酮对照品加水制成25ug/ml的溶液，作为第二对照溶液，将第一对照液和第二对照液按1:1体积比混合，制得对照品溶液；

供试品溶液的制备：取聚维酮K30加流动相制成25mg/ml溶液，作为第一供试品溶液，取本品加水溶解制成5mg/ml的溶液，作为第二供试品供试品溶液，将第一供试品溶液和第二供试品溶液按1:1体积比混合，制得供试品溶液。

优选的是：所述测定法中对照品溶液和供试品溶液进样量均为20μl。

本发明利用液相色谱法对N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮进行检测，该检测方法准确度高、线性范围广、专属性强、精密度与重复性均良好、灵敏度高，可以作为同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮含量限度控制依据。可以更好的控制聚维酮K30质量，可以有效的监督生产，保证产品质量的稳定，患者用药的安全性。